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1 - FLUIDES SUPERCRITIQUES EN CHROMATOGRAPHIE

2 - PROPRIÉTÉS CHROMATO- GRAPHIQUES DES PHASES MOBILES À BASE DE DIOXYDE DE CARBONE

3 - COLONNES ET PHASES STATIONNAIRES

  • 3.1 - Colonnes remplies
  • 3.2 - Colonnes capillaires

4 - APPAREILLAGE

5 - APPLICATIONS

6 - CONCLUSION

7 - GLOSSAIRE

Article de référence | Réf : P1460 v4

Chromatographie en phase supercritique

Auteur(s) : Didier THIÉBAUT

Relu et validé le 01 oct. 2021

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Sommaire

Présentation

RÉSUMÉ

Cet article rassemble les propriétés des fluides supercritiques intéressantes pour la chromatographie et leur influence sur les séparations : la masse volumique et le pouvoir solvant du fluide supercritique sont comparables à ceux d'un liquide, et sa plus faible viscosité procure des cinétiques de séparation très favorables avec des séparations 3 à 10 fois plus rapides qu’en phase mobile liquide. Concernant les phases stationnaires utilisées en colonnes remplies et le principe de l’appareillage, l’article insiste sur les points spécifiques de la technique avant de terminer par des exemples d’applications choisis pour illustrer tous ces avantages.

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ABSTRACT

Supercritical Fluid Chromatography

This article gathers supercritical fluid specific properties to be used in chromatography such as density and viscosity. It shows how they can have a positive influence on the separation to provide, respectively, solubility of compounds to be analyzed and 3 to 10 times faster separations. A section is devoted to stationary phases used in packed columns and principle of the instruments and focuses on specific features of SFC. The last section is devoted to applications selected to illustrate the main advantages of SFC.

Auteur(s)

  • Didier THIÉBAUT : Directeur de recherche au CNRS - UMR 8231 Chimie Biologie Innovation - Laboratoire sciences analytiques bioanalytiques et miniaturisation - ESPCI Paris, PSL, Paris

INTRODUCTION

La chromatographie en phase supercritique, CPS (ou SFC pour Super-critical Fluid Chromatography), met en œuvre une phase mobile constituée d’un fluide ou d’un mélange de fluides généralement porté au-delà du point critique par un contrôle adéquat de la température et de la pression.

Cette technique est complémentaire des chromatographies en phases liquide,[nbsp ]CPL (ou LC Liquid Chromatography), et gazeuse, CPG (ou GC Gas Chromatography), car elle possède des caractéristiques propres, liées aux propriétés des fluides supercritiques : la masse volumique du fluide super-critique, comparable à celle d'un liquide, associée à une plus faible viscosité et, pour le dioxyde de carbone, une grande compatibilité avec les détecteurs de la CPG et de la CPL, en font une technique très performante, principalement avec les colonnes remplies de la CPL (les applications mettant en œuvre les colonnes capillaires de la CPG étant devenues rarissimes). Ainsi :

  • de grandes efficacités par unité de temps sont atteintes en raison de la diffusion rapide des solutés dans les fluides supercritiques du fait de leur faible viscosité ; aussi, des séparations peuvent-elles être obtenues en des temps d'analyse environ 5 à 10 fois plus courts qu'en CPL, pour une granulométrie de phase stationnaire identique ;

  • on peut aussi, pour la même raison, augmenter la longueur de la colonne et disposer alors d'une très grande efficacité, même avec les colonnes remplies ; cela est beaucoup plus difficile à réaliser en CPL à cause de la perte de charge élevée ;

  • des sélectivités importantes sont observées en raison des interactions entre les solutés, la phase stationnaire et la phase mobile que l'on peut faire varier par l'ajout de faibles quantités de modificateurs polaires à la phase supercritique ; la CPS s'apparente donc à la chromatographie de partage en phase normale, même si la plupart des phases stationnaires de la CPL, y compris celles de la phase inverse et de la chiralité, peuvent être employées avec succès ;

  • la CPS est une technique « verte » du fait qu'elle utilise comme phase mobile majoritairement du dioxyde de carbone, atoxique, à la place de solvants organiques. La consommation des solvants organiques est donc réduite et, pour les applications à l'échelle industrielle, le CO2 peut être facilement recyclé et purifié ;

  • la CPS préparative présente, par ailleurs, l'avantage de permettre une récupération des solutés par simple détente de la phase mobile, les seules traces de solvants résiduels provenant des additifs polaires éventuellement ajoutés. Cela a aussi son importance en extraction en phase supercritique dans le domaine alimentaire par exemple ;

  • contrairement à la CPL, la CPS, avec une phase dioxyde de carbone pur, autorise le couplage avec le détecteur à ionisation de flamme (DIF) de la CPG. On peut donc avantageusement la mettre en œuvre pour la séparation d'un mélange complexe de solutés peu ou non volatils solubles dans le CO2 supercritique et non aisément détectables comme les hydrocarbures saturés par exemple.

Aussi, on comprend que la CPS trouve ses applications dans le domaine pétrolier lorsqu'elle est couplée à la détection DIF – domaine pour lequel les colonnes capillaires ont encore un intérêt – et, surtout, dans le domaine pharmaceutique, en particulier pour les séparations des énantiomères où elle est utilisée en routine depuis le milieu des années 1990. Depuis 2010, le renouvellement de l’offre en chromatographes performants pour la CPS par des grandes sociétés d’instrumentation constitue un facteur très favorable à son extension dans tous les domaines pour lesquels la CPL est la technique de choix.

Cet article expose le principe et les avantages de la CPS dans les domaines où elle trouve des applications en incluant les dernières avancées techno-logiques et pratiques.

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KEYWORDS

analytical chemistry   |   carbon dioxide   |   separation of enanthiomer

VERSIONS

Il existe d'autres versions de cet article :

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v4-p1460


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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - KLESPER (E.), CORWIN (A.H.), TURNER (D.A.) -   High pressure gas chromatography above critical temperatures.  -  J. Org. Chem., 27, p. 700 (1962).

  • (2) - SMITH (R.M.) -   Supercritical chromatography.  -  Series RSC Chromatography Monographs, The Royal Society of Chemistry, London (1988).

  • (3) - CROWTHER (J.B.), HENION (J.D.) -   Supercritical fluid chromatography of polar drugs using small particle packed columns with mass spectrometry.  -  Anal. Chem., 57, p. 2711 (1985).

  • (4) - YONKER (C.R.), SMITH (R.D.) -   Study of retention processes in capillary supercritical fluid chromatography with binary fluid mobile phases.  -  J. Chromatogr., 361, p. 25 (1986).

  • (5) - SPRINGSTON (S.R.), NOVOTNY (M.) -   Mobile phase solute mass transfer in supercritical fluid chromatography.  -  Anal. Chem., 56, p. 1762 (1984).

  • (6) - SASSIAT...

1 Principaux fournisseurs

Agilent technologies http://www.agilent.com

Jasco http://www.jascofrance.com

Shimadzu https://shimadzu.fr

Waters https://waters.com

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2 Événements

Série de congrès « International Conference on Packed Column SFC » ou SFC qui a lieu tous les ans alternativement aux USA et en Europe.

Série de congrès bisannuel « International Symposium on Chromatography » (ISC). ISC 2018 aura lieu à Cannes-Mandelieu du 23 au 27 septembre 2018 sous la présidence de Didier Thiébaut (ESPCI, Paris), Valérie Pichon (ESPCI, PAris) et Jean-Luc Veuthey (Université de Genève).

Série de congrès « HPLC and related techniques » qui a lieu tous les ans alternativement aux USA et en Europe.

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