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Techniques d'analyse / Référence TI630

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Détermination de structure cristalline par rayons X : méthodes numériques

Référence P1076 | Date de publication : 10 avr. 1996 | Yves JEANNIN

3. Étapes d'une détermination de structure cristalline

Résolution de structure : suite des opérations
  • Traitement des données brutes de l'expérience et calcul des modules des facteurs de structure avec leur écart standard.

  • Analyse des données et recherche du groupe spatial à partir des extinctions systématiques.

  • Première correction d'absorption empirique avec le contenu supposé de la maille.

  • Première recherche de la structure par les méthodes directes et/ou la fonction de Patterson.

  • Alternance de cycles d'affinement par la méthode des moindres carrés et de séries de Fourier pour identifier tous les atomes et affiner leurs coordonnées.

  • Série de Fourier différence et vérification de prise en compte de tous les atomes contenus dans la maille, molécules de solvant notamment.

  • Nouvelle correction d'absorption avec le contenu réel de la maille.

  • Correction éventuelle d'extinction secondaire.

  • Affinement final.

  • Calcul de toutes les distances interatomiques et angles de liaison avec les écarts-types.

La détermination d'une structure (encadré) passe par un certain nombre d'étapes clés :

  • mise...

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