Résolution d’une structure cristalline par rayons X

1.1 Choix du cristal

Toute résolution de structure suppose que l’on dispose d’un cristal. De la qualité du cristal dépend la qualité du résultat, c’est-à-dire la précision des distances interatomiques et des angles de liaison. La meilleure façon de s’assurer du caractère monocristallin du cristal choisi consiste à l’examiner d’abord au microscope. Les faces doivent être nettes ; la présence d’angles rentrants est la manifestation d’une macle qui incite à rejeter le cristal (cf article [25]). Si l’on a des cristaux groupés en touffes, on peut essayer d’en séparer un à l’aide d’une lame de rasoir ou d’une baguette de verre effilée. Cette dernière est parfois fort commode car l’électricité statique suffit à y maintenir le cristal sélectionné. Un examen plus complet et plus précis consiste à utiliser le microscope polarisant. C’est le moyen le plus sûr de détecter une macle, sauf si le cristal est observé le long de son axe optique.

La seconde étape est photographique. Les diffractomètres automatiques sont capables de déterminer automatiquement les paramètres cristallographiques...