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Techniques d'analyse / Référence TI630

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Texture des matériaux pulvérulents ou poreux

Référence P1050 | Date de publication : 10 mars 2003 | Philip LLEWELLYN, Jean ROUQUEROL, Laurent LUCIANI, Renaud DENOYEL, Françoise ROUQUEROL

5. Détermination expérimentale des isothermes d’adsorption-désorption

5.1 Préparation des échantillons

Avant d’effectuer toute adsorption, la surface des échantillons étudiés doit être débarrassée de toute espèce retenue par adsorption physique ; cette opération de dégazage doit être effectuée très soigneusement pour obtenir des résultats reproductibles.

En principe, il suffit de faire un vide poussé au-dessus de l’échantillon pour nettoyer la surface ; en pratique, on est amené à chauffer l’échantillon pour accélérer la désorption. Toutefois, il convient de choisir une température qui ne risque pas de dégrader l’échantillon (comme dans le cas de solides organiques) ou, tout du moins, de ne pas modifier ses propriétés de surface.

L’optimisation des conditions de traitement de l’échantillon peut être effectuée grâce à une Analyse Thermique préalable de l’échantillon. On peut ainsi utiliser une thermobalance qui permet de mesurer la masse de l’échantillon pendant son chauffage. La courbe de thermogravimétrie [27] obtenue permet généralement de mettre en évidence deux domaines de température : aux températures...

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