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Article

1 - TECHNIQUES D’ANALYSE

2 - DÉFINITION DES MILIEUX ANALYSÉS

3 - SOURCES D’ERREURS

  • 3.1 - Échantillonnage
  • 3.2 - Prélèvement et conservation de l’échantillon
  • 3.3 - Contaminations associées à la préparation de l’échantillon
  • 3.4 - Erreurs réalisées au cours des dosages

4 - MISE EN SOLUTION D’ÉCHANTILLONS SOLIDES

5 - MINÉRALISATION : DÉCOMPOSITION DE LA MATIÈRE ORGANIQUE

  • 5.1 - Voie sèche (dry ashing )
  • 5.2 - Voie humide (oxidative acid digestion )

6 - ANALYSE DIRECTE D’ÉCHANTILLONS SOLIDES

  • 6.1 - Échantillon massif
  • 6.2 - Solide en suspension
  • 6.3 - Ablation laser
  • 6.4 - Cas du mercure

7 - MATÉRIAUX DE RÉFÉRENCE

Article de référence | Réf : P4150 v1

Minéralisation : décomposition de la matière organique
Préparation d’échantillons de l’environnement pour analyse minérale

Auteur(s) : Michel HOENIG, Patrick THOMAS

Date de publication : 10 mars 2002

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Auteur(s)

  • Michel HOENIG : Docteur de l’Université des sciences et techniques de Lille (USTL) - Chef de travaux agrégé au Centre d’études et de recherche vétérinaire et agrochimique (CERVA) du ministère de l’Agriculture belge, Tervuren

  • Patrick THOMAS : Ingénieur du Conservatoire national des arts et métiers (CNAM) - Docteur de l’Université des sciences et techniques de Lille (USTL) - Responsable du laboratoire des micropolluants métalliques au service Eaux et Environnement de l’Institut Pasteur de Lille

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INTRODUCTION

L’expression « protection de l’environnement » représente à l’heure actuelle un ensemble d’activités humaines dont l’objectif final devrait être d’empêcher sa dégradation ou, au moins, le maintenir dans son état actuel. Dans ce cas, l’environnement ne devrait pas être considéré uniquement du point de vue humain, mais également en tant qu’écosystème global. Si l’on considère les problèmes à long terme, il faut se rendre à l’évidence que la majeure partie des phénomènes en jeu est de nature chimique et que les voies qui mènent à leur mise en évidence et à leur élimination passent précisément par cette discipline. L’analyse chimique joue dès lors un rôle très important : seules les données obtenues dans des conditions adéquates et interprétées de façon raisonnée pourront garantir le succès des interventions ultérieures. Par le passé, nous avons été témoins de situations où la liaison entre les différentes étapes concernant l’étude de la protection de l’environnement sous-estimait le contrôle analytique ; aujourd’hui encore, nous ne pouvons affirmer que l’utilisation de l’analyse chimique a atteint son juste niveau dans ce domaine. Il faut alors parler de stratégie analytique, représentée par les points suivants :

  • définition rigoureuse du problème à traiter ;

  • sélection des échantillons orientée en fonction du problème (échantil-lonnage) ;

  • préparation appropriée de l’échantillon ;

  • dosage quantitatif des éléments associés au problème initial ;

  • validation et évaluation des résultats ;

  • interprétation des résultats et conclusion.

Du point de vue de la recherche de la situation initiale, il faut se baser sur un ensemble d’analyses caractérisées par un nombre élevé de dosages des éléments dans divers échantillons, en sachant que leur composition en éléments majeurs (matrice) est inconnue et /ou variable. Il faut rappeler ici que cette matrice est précisément responsable de la plus ou moins grande difficulté de l’analyse en raison des effets qu’elle peut imposer durant la préparation de l’échantillon ou lors de la mesure de l’élément considéré (analyte). Selon ce critère, les échantillons prélevés dans l’environnement peuvent alors être classés en fonction de la difficulté analytique se manifestant en raison de la présence d’une matrice complexe et /ou de très faibles concentrations :

  • eaux potables, de surface, de pluie, de rejet ;

  • sols, sédiments, boues, matières en suspension dans les eaux et poussières atmosphériques ;

  • tissus animaux, excréments, insectes ;

  • tissus végétaux (difficultés surtout en raison de la présence variable de silice) ;eaux de mer (faibles concentrations à doser) et liquides biologiques (sang, urine, lait : matrices complexes et /ou très variables) ;

  • déchets urbains ou industriels (difficultés surtout en raison d’un échantillonnage représentatif particulièrement difficile à assurer).

On observe une amélioration considérable des performances utilisables de l’appareillage de mesure proposé aujourd’hui ; il faut cependant se rendre à l’évidence que cet abaissement spectaculaire des limites de détection fait apparaître des erreurs contractées lors de la manipulation des échantillons, erreurs pratiquement imperceptibles lors des dosages de concentrations plus élevées qui étaient réalisées par le passé. Les risques de contamination deviennent de plus en plus présents : le choix et la qualité de réalisation des étapes de préparation de l’échantillon sont de ce fait devenus les points les plus critiques de l’analyse.

Nous nous permettrons d’énumérer ici quelques notions de base qui permettront au lecteur de saisir plus aisément la philosophie générale de l’analyse minérale actuelle. Tout d’abord, il faut se rendre compte que l’analyse chimique est un ensemble d’étapes très étroitement liées les unes aux autres : par exemple, le mode de préparation de l’échantillon dépend du type de technique de mesure et /ou vice versa. Il ne suffit donc pas d’appliquer intuitivement un procédé non validé (minéralisation, mise en solution, technique de mesure...) à un échantillon (de composition pas ou peu connue). L’ensemble des critères de l’analyse doit faire l’objet d’une réflexion globale si l’on désire atteindre l’objectif final : des résultats fiables et précis. Le sujet est très vaste, c’est pourquoi nous ne tracerons ici que les grandes lignes et les tendances actuelles concernant les étapes de préparation des échantillons, tout en discutant leurs principes et en mettant en évidence leurs faiblesses. Par conséquent, le lecteur ne trouvera ici que peu de « recettes » ; en revanche, les « ingrédients » nécessaires y sont réunis. Il reste donc à l’analyste de faire le choix raisonné de ceux-ci en fonction de ses échantillons, du matériel dont il dispose et des impératifs de l’analyse.

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-p4150


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5. Minéralisation : décomposition de la matière organique

Étant donné que la plupart des échantillons de l’environnement contiennent des proportions très variables de matière organique, il est évident que la dissolution des échantillons habituellement analysés ne peut être assurée en une seule étape en utilisant un seul réactif. En pratique, le nombre nécessaire d’étapes et de réactifs est dicté par la composition de l’échantillon. Les échantillons purement organiques seront généralement minéralisés par oxydation suivie d’une digestion du résidu obtenu. Cette même digestion peut cependant assurer la dissolution d’une éventuelle partie initialement minérale de l’échantillon. Dans la plupart des procédés modernes, seuls les acides forts et l’eau oxygénée assurent, dans des mélanges et en proportions variables, la minéralisation et la mise en solution.

5.1 Voie sèche (dry ashing )

La minéralisation de la matière organique est assurée ici par une calcination dans un four à la température communément admise de 450  oC. En plus des fours à moufle traditionnels, le marché propose depuis peu des fours à micro-ondes spécialement conçus pour atteindre des températures élevées. Avec ces dispositifs, le gain de temps est considérable car des températures de l’ordre de 1 000  oC sont atteintes en quelques minutes, performance irréalisable avec les fours à moufle. De plus, les besoins en énergie des fours à micro-ondes sont sensiblement inférieurs.

L’échantillon brut ou séché (habituellement à 103-105  oC) est pesé dans le récipient de calcination (généralement une capsule de platine) et placé dans un four. La température est progressivement élevée suivant un programme de chauffe pour atteindre 450  oC, maintenus quelques heures. Le résidu minéral résultant de la calcination (cendres) est ensuite mis en solution par un acide approprié (nitrique ou chlorhydrique). Après avoir transféré la solution dans une fiole jaugée et l’avoir portée à volume, elle est analysée et les résultats finaux sont exprimés, selon que l’échantillon a été préalablement séché ou non, sur la masse de l’échantillon sec ou brut. Ce type de procédé porte le nom de voie sèche....

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - STOEPPLER (M.) -   Sampling and sample preparation.  -  Springer-Verlag (1997).

  • (2) - QUEVAUVILLER (P.) (ed.) -   Quality assurance in environmental monitoring : Sampling and sample pretreatment.  -  VCH, Weinheim (1995).

  • (3) - GY (P.) -   Hétérogénéité, échantillonnage, homogénéisation. Ensemble cohérent de théories.  -  Sciences de l’ingénieur, collection Mesures Physiques, Masson (1988).

  • (4) - MARKERT (B.) -   Environmental Sampling for Trace Analysis.  -  VCH, Weinheim (1994).

  • (5) - CARTER (M.R.) -   Soil Sampling and Methods of Analysis.  -  Lewis Publishers (1993).

  • (6) - JOSE (A.M.), AZCUE (M.)  -   Manual of Aquatic Sediment Sampling.  -  CRC Press (1995).

  • ...

1 Site Internet

Site américain entièrement consacré à la préparation d’échantillons (Duquesne University)

https://www.duq.edu/academics/schools/natural-and-environmental-sciences/academics/departments-and-programs/chemistry-and-biochemistry/research-facilities/center-for-

http://www.sampleprep.duq.edu

HAUT DE PAGE

2 Normalisation

La normalisation française (AFNOR), contrairement à l’Environmental Protection Agency (EPA) aux États-Unis, ne s’est intéressée que très tardivement aux aspects de préparation des échantillons de l’environnement. Cela est vraisemblablement dû à la trop grande diversité des échantillons et du découpage des commissions de normalisation. Cependant, certaines d’entre elles, comme par exemple la métallurgie, les engrais...

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