Bibliographie & annexes
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RÉSUMÉ
La spectrométrie d’absorption atomique (SAA) est une des méthodes la plus répandues pour l’analyse minérale des éléments en solution. L’abaissement des limites de détection, la correction des absorptions non spécifiques, l’apport de l’informatique ont permis d’améliorer considérablement la maîtrise de cette méthode analytique de dosage. Cet article décrit avec précision l’appareillage, traite le problème des interférences spectrales, chimiques, et physiques. Il liste ensuite l’ensemble des caractéristiques de la méthode, avant de présenter plusieurs applications analytiques.
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Lire l’articleAuteur(s)
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Jacques VANDEGANS : Docteur en sciences de l’université de l’État à Liège - Professeur et chef du service de Chimie analytique à l’Institut Meurice, Bruxelles
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Anne-Marie de KERSABIEC : Docteur de l’université Pierre-et-Marie-Curie - Ingénieur au Laboratoire de géochimie et métallogénie à l’université Pierre-et-Marie-Curie (CNRS, URA 1762), Paris
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Michel HOENIG : Docteur en sciences de l’université des Sciences et Techniques de Lille-Flandres-Artois - Chef de travaux agrégé au Centre d’études et de recherches vétérinaires et agronomiques du ministère de l’Agriculture (CERVA), Tervuren
INTRODUCTION
Le choix d’une méthode analytique de dosage est avant tout conditionné par la nature de l’échantillon à analyser, par la concentration présumée de l’analyte, par les interférences potentielles dues à la matrice. À cela, il faut ajouter les besoins associés à la cadence des analyses ainsi que le coût et les moyens disponibles pour l’investissement. Aucune technique ne pourra satisfaire tous ces critères.
Parmi toutes les techniques disponibles à ce jour pour l’analyse minérale des éléments en solution, les plus répandues sont la spectrométrie d’absorption atomique (SAA), la spectrométrie d’émission atomique avec plasma induit (SEA/ICP) auxquelles nous pouvons ajouter les méthodes électrochimiques ainsi que la chromatographie ionique et l’électrophorèse capillaire.
En termes de sensibilité la SAA électrothermique (SAAE) offre des performances comparables à celles de l’électrochimie, polarographie et voltamétrie. Dans la plupart des cas, les limites de détection avoisinent le µg/dm3 et, à l’heure actuelle, la maîtrise des interférences permet de réaliser l’analyse de milieux fort complexes et chargés en sel.
C’est grâce au développement de systèmes efficaces de correction des absorptions non spécifiques (ANS), à l’apport considérable de l’informatique et à une meilleure connaissance des phénomènes se déroulant avant et pendant l’atomisation, que la SAA a atteint aujourd’hui sa maturité.
Après un bref rappel théorique, cet article reprend une description approfondie de l’appareillage, comprenant tous les développements récents. On aborde ensuite les problèmes liés aux interférences et aux moyens de les mettre en évidence et de les corriger. Un examen détaillé des propriétés de la méthode (sensibilité, limite de détection...) termine cette mise au point.
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- Version archivée 1 de oct. 1985 par Maurice PINTA
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Étalonnage4. Correction des perturbations
Excepté les interférences physiques, la correction des perturbations observées en SAA peut être abordée par des moyens aussi bien physiques que chimiques. Parmi les premiers, on peut citer les systèmes de correction des absorptions non spécifiques (en SAAF et SAAE), la reconsidération du programme électrothermique ou la modification des propriétés physiques de l’atomiseur (en y introduisant une plate-forme, par exemple). Les moyens chimiques utilisés en SAAF sont appelés tampons spectroscopiques et en SAAE, modificateurs. Il s’agit d’agents chimiques ajoutés aux étalons et aux solutions à doser pour améliorer le rendement et la spécificité de l’atomisation.
4.1 Correction des interférences spectrales
Les interférences spectrales sont corrigées automatiquement au moyen de correcteurs d’absorptions non spécifiques.
HAUT DE PAGE4.1.1 Correcteurs d’absorptions non spécifiques
4.1.1.1 Principe général des correcteurs
Le rôle des correcteurs est de mesurer automatiquement les ANS dues aux interférents en tout genre afin de les soustraire de l’absorbance totale. Pour que la correction soit valable, il faut qu’elle soit effectuée aussi près que possible de la longueur d’onde caractéristique λ0 et mieux encore, surtout si le fond est structuré, à la longueur d’onde λ0. Rappelons que le détecteur voit la raie atomique dans sa totalité, étant donné que la bande passante est beaucoup plus large que la raie. Quant aux ANS, elles sont beaucoup plus larges que la bande passante et nous pouvons considérer qu’elles sont uniformes (sauf si le fond est structuré ou quand il s’agit de superposition de raies) sur toute la largeur de la bande passante.
HAUT DE PAGE4.1.1.2 Correcteur au deutérium
Lorsque l’appareil est équipé...
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BIBLIOGRAPHIE
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(2) - ALKEMADE (C.Th.), MILATZ (J.M.W.) - * - Appl. Sci. Res. Sect. B4 1955 p. 289.
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(5) - WINEFORDNER (J.D.) - * - Anal. Chem. 1963 p. 1607-1610.
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(6) - KING (A.S.) - * - Astrophys. J. 21 1905 p. 236.
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(7) - KING (A.S.) - * - Astrophys. J. 27 1908 p. 353.
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