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Article

1 - PRINCIPES DE LA SPECTROMÉTRIE D’ÉMISSION X

2 - SPECTROMÈTRES DE FLUORESCENCE X USUELS

3 - PRATIQUE DE L’ANALYSE

  • 3.1 - Analyses qualitative, quantitative et semi-quantitative
  • 3.2 - Préparation des échantillons
  • 3.3 - Étalonnage et corrections
  • 3.4 - Opérations automatiques et manuelles

4 - QUE PEUT-ON ATTENDRE DE LA SPECTROMÉTRIE DES RAYONS X ?

5 - EXEMPLES

6 - CONCLUSION

Article de référence | Réf : P2695 v4

Pratique de l’analyse
Spectrométrie d’émission des rayons X. Fluorescence X

Auteur(s) : Jacques DESPUJOLS

Date de publication : 10 sept. 2000

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Auteur(s)

  • Jacques DESPUJOLS : Ingénieur E.C.P., Ingénieur-Docteur, Docteur ès sciences - Ancien Professeur à l’Université de Reims-Champagne-Ardenne

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INTRODUCTION

Depuis 1895, date de la découverte du rayonnement X par W. Röntgen, les nombreux travaux concernant aussi bien l’émission de ce rayonnement que son interaction avec la matière ont conduit au développement de puissantes méthodes d’analyse, utilisables en laboratoire de recherche ou de contrôle, et même dans certains cas in situ.

  • La diffusion des rayons X par la matière permet, notamment par l’observation de phénomènes d’interférence (diffraction), de connaître l’organisation interne de celle-ci, et d’étudier la structure des cristaux et des molécules ; elle permet aussi la détection et l’étude des contraintes et des défauts dans de nombreux matériaux.

  • L’absorption du rayonnement X dépendant non seulement de la nature et, dans une moindre mesure, de la structure des matériaux constituant l’absorbant, mais aussi de la longueur d’onde du rayonnement, les techniques spectrométriques sont utilisées avec profit pour l’analyse chimique élémentaire (analyse par spectrométrie X d’absorption) ainsi que pour l’analyse de structure des molécules (Extended X-ray Absorption Fine Structures, ou EXAFS et X-ray Absorption Near Edge Structures, ou XANES).

  • Mais ce sont les spectres d’émission qui ont conduit aux techniques les plus performantes pour l’analyse qualitative et quantitative élémentaire de la matière solide ou liquide ; les appareils correspondants diffèrent suivant le procédé d’excitation des spectres :

    • l’excitation électronique (on dit aussi cathodique) est utilisée actuellement, essentiellement, dans les microsondes électroniques et dans les microscopes électroniques analytiques, notamment dans les microscopes électroniques à balayage (voir les articles correspondants dans ce traité) ;

    • l’excitation à l’aide d’un tube à rayons X ou de radioéléments a donné lieu à toute une constellation d’appareils d’analyse que nous étudierons dans cet article. Nous verrons que ces appareils, utilisés tout d’abord principalement dans les industries métallurgiques, minières, pétrolières et dans les cimenteries, sont devenus maintenant universels ;

    • enfin d’autres procédés d’excitation, demandant des installations plus lourdes [79] [80], sont aussi utilisés avec succès pour l’analyse.

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VERSIONS

Il existe d'autres versions de cet article :

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v4-p2695


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3. Pratique de l’analyse

3.1 Analyses qualitative, quantitative et semi-quantitative

L’application principale de la spectrométrie de fluorescence X étant l’analyse chimique élémentaire, aussi bien qualitative que quantitative, les appareils et les protocoles d’emploi ont été conçus pour faciliter la tâche des utilisateurs, en général chimistes. Comme dans toute opération d’analyse, on peut ici distinguer trois phases successives :

  • la préparation et la mise en place de l’échantillon ;

  • les mesures, portant sur l’échantillon mais aussi éventuellement sur des étalons ;

  • la conversion du résultat des mesures en bulletin d’analyse.

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3.1.1 Analyse qualitative

Les spectres X sont simples et bien connus ; les raies d’émission sont donc facilement identifiables si le pouvoir séparateur de l’appareil est suffisant, ce qui est presque toujours le cas, tout au moins en dispersion de longueur d’onde ; les ambiguïtés (recouvrement de pics) peuvent être levées en recherchant, automatiquement ou manuellement, plusieurs raies caractéristiques du même élément. L’analyse qualitative résulte donc d’un simple balayage en longueur d’onde ou en énergie, la préparation de l’échantillon ne nécessitant pas de soins particuliers, du moins si les éléments recherchés sont en quantité suffisante ; la recherche de traces peut être délicate.

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3.1.2 Analyse quantitative

Pour être précise, l’analyse quantitative nécessite une préparation soigneuse des échantillons, identique pour tous les échantillons de même espèce. L’étalonnage est parfois très simple mais peut souvent présenter des difficultés, étant donné l’influence de l’effet de matrice, surtout si la série d’échantillons à analyser n’est pas homogène ; nous en parlerons longuement au paragraphe 3.3...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - BIRKS (L.S.) -   X-ray spectrochemical analysis.  -  150 p. 1969 Interscience Publ.

  • (2) - JENKINS (R.), DE VRIES (J.L.)  -   Practical X-ray spectrometry.  -  180 p. 1970 Philips Technical Library et Mac Millan.

  • (3) - JENKINS (R.), DE VRIES (J.L.)  -   Worked exemples in X-ray analysis,  -  129 p. 1970 Philips Technical Library et Mac Millan.

  • (4) - MULLER (R.O.) -   Spectrochemical analysis by X-ray fluorescence.  -  324 p. 1972 Adam Hilger Ltd et Plenum Press.

  • (5) - AZAROFF (L.V.) -   X-ray spectrometry.  -  1974 Mc Graw-Hill.

  • (6) - BERTIN (E.P.) -   Principles and practice of X-ray spectrometric analysis.  -  2e éd. 1975 Heyden and Son Ltd.

  • ...

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