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1 - PRINCIPE

2 - APPAREILLAGE

3 - CONDUITE D’UNE ANALYSE. QUANTIFICATION DES RÉSULTATS

4 - APPLICATIONS

5 - PERSPECTIVES

Article de référence | Réf : P2715 v3

Appareillage
Spectrométrie de décharge luminescente (GDOS et GDMS)

Auteur(s) : Jean-Pierre LAUDE, Patrick CHAPON

Date de publication : 10 déc. 2006

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RÉSUMÉ

La technique de spectrométrie de décharge luminescente utilise le phénomène de pulvérisation cathodique. L’échantillon est placé dans une lampe à décharge dont le fonctionnement est assimilable à celui d’un tube cathodique. Les espèces pulvérisées sont ensuite identifiées soit par spectroscopie optique de décharge luminescente (GDOS), soit par spectroscopie massique de décharge luminescente (GDMS). Cet article présente le principe, l’appareillage, la conduite de l’analyse et les applications pour chacune de ces deux méthodes.

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ABSTRACT

 

Auteur(s)

INTRODUCTION

Mise à jour de la publication initiale parue en 1993 dans Techniques de l’Ingénieur de Jean-Claude CHARBONNIER, Hubert HOCQUAUX et Didier LOISON

La spectroscopie de décharge luminescente fait intervenir le phénomène de pulvérisation cathodique de l’échantillon à analyser.

Celui-ci est placé dans une source fonctionnant sur le principe d’un tube cathodique.

L’énergie utilisée pour l’excitation des atomes est l’énergie cinétique des particules chargées ou non électriquement (ions, électrons, atomes neutres...).

Parce qu’elle ne comporte pas de volatilisation de l’échantillon, contrairement aux autres sources d’excitation, la pulvérisation cathodique de l’échantillon est compatible avec la résolution en profondeur indispensable à l’analyse de surfaces.

Les espèces pulvérisées dans la lampe à décharge peuvent être identifiées par leur spectre d’émission lumineuse ; c’est l’analyse par spectroscopie optique de décharge luminescente GDOS (« Glow Discharge Optical Spectrometry ») appelée aussi GDOES (« Glow Discharge Optical Emission Spectrometry »). Mais ces espèces peuvent aussi être identifiées par leur spectre de masse que nous aborderons également de façon plus succinte. On parle alors de spectroscopie massique de décharge luminescente GDMS (« Glow Discharge Mass Spectroscopy »).

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v3-p2715


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2. Appareillage

Un équipement de GDOS (GDMS) se compose d’une lampe à décharge connectée à une alimentation électrique, d’un spectromètre optique (de masse) et d’un système d’acquisition, de traitement et de stockage des données.

2.1 Lampe à décharge luminescente

HAUT DE PAGE

2.1.1 Principe

La configuration des lampes que la plupart des laboratoires utilisent actuellement est inspirée de celle de la lampe de Grimm (figure 4 a). Celle-ci est constituée des blocs anodique et cathodique en alliage spécial choisi pour sa conductivité thermique et électrique, et isolés électriquement. La cathode est refroidie par une circulation d’eau. L’échantillon à analyser est plaqué sur le bloc cathodique par l’intermédiaire d’un joint torique à l’aide d’un vérin pneumatique. Dans la lampe de Grimm, l’espace entre l’anode et la cathode permettant de confiner convenablement la zone de lumière négative et l’espace sombre cathodique entre les électrodes était de 0,2 mm (figure 4 b). On utilise actuellement 0,15 mm environ. Le matériau qui constitue l’anode n’intervient pas dans l’analyse spectrale. Dans la lampe initiale, le diamètre de la zone analysée était typiquement de 8 mm. Le diamètre standard actuel est de 4 mm. On utilise parfois une valeur de 2 ou 7 mm. L’échantillon est plan, pour favoriser l’uniformité de l’érosion, mais il existe cependant des montages particuliers anode-cathode qui permettent l’analyse des surfaces courbes (fils).

Le volume de la chambre anodique est de l’ordre de 200 cm3. Un pompage différentiel permet de réaliser un vide primaire (< 102 Pa) d’une part dans cette chambre, d’autre part dans l’espace interélectrode. La lampe fonctionne sous pression partielle d’argon (quelques 102 Pa), gaz monoatomique choisi pour son efficacité dans l’érosion cathodique et son bas potentiel d’ionisation.

La lumière est envoyée dans le spectromètre optique à travers une fenêtre constituée en général d’un disque de fluorure...

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INFORMATIONS DIVERSES

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - FRANCIS (G.) -   Handbuch der Physics  -  . 22, 53 pp, Springer-Verlag, Berlin (1956).

  • (2) - PENNING (F.M.) -   *  -  Philips Technical Library, 78 pp, Eindhoven (1957).

  • (3) - DOGAN (M.), LAQUA (K.), MASSMANN (H.) -   *  -  Spectrochim. Acta 26B, 631 (1971).

  • (4) - BADAREU (E.), POPESCU (I.-I.) -   Gaz ionisés. Décharges Électriques dans les Gaz  -  . Paris, Dunod ; Bucarest : Ed. Meridiane (1968).

  • (5) - SCHÜLER (H.), GOLLNOW (H.) -   Uber eine lichtstarke Glimmentladungsrörhe zur spektroskopischen Untershuchung geringer Substanzmengen  -  . Z. Phys. 93, 611-619 (1935).

  • (6) - McNALLY (J.R.), HARRISON (G.R.), ROWE (E.) -   A hollow cathode source applicable to spectrographic analysis for the halogens and gases  -  . J. Opt. Soc. Am. 37, 93-98 (1947).

  • ...

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