Bibliographie & annexes
Présentation
Auteur(s)
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Jean‐Louis DAUDON : Ingénieur CPE (École supérieure de chimie, physique, électronique de Lyon, anciennement ICPI) - Ancien Directeur technique à la société SETARAM - Responsable Industries à l’ARATEM - Agence Rhône Alpes pour la maîtrise des Technologies de Mesure (www.aratem.org)
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Lire l’articleINTRODUCTION
L’analyse thermogravimétrique (ATG) ou thermogravimétrie a pour objectif la caractérisation des matériaux par mesure directe de leur masse en fonction de la température et (ou) du temps.
Cette technique de mesure globale des propriétés d’un échantillon de matière peut aussi être couplée avec d’autres méthodes d’analyse effectuées simultanément. Les techniques complémentaires les plus souvent utilisées sont :
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la calorimétrie (DSC) ;
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l’analyse thermique différentielle (ATD) ;
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des techniques dites de séparation : spectrométrie de masse (MS), chromatographie.
Utilisée par des chimistes depuis le XVIII e siècle, la balance se mue en un instrument d’analyse, au début du XX e siècle, en permettant l’enregistrement de la masse en fonction du temps. Les premiers instruments fonctionnent à la pression atmosphérique, d’abord en mode isotherme, puis en mode de température programmé. Ensuite, l’instrument évolue pour fonctionner en atmosphère contrôlée à pression et composition définies. En dehors des couplages avec des techniques d’analyses complémentaires, les dernières évolutions proviennent de l’utilisation du signal thermogravimétrique (ou de sa variation) pour piloter les conditions expérimentales. Ces techniques sont appelées « Control Rate Thermal Analysis » (CRTA) ou analyse thermique à vitesse contrôlée.
Parallèlement, les capteurs de mesure de masses ont fortement évolué pour aboutir aux dernières générations présentes sur le marché. Les différentes technologies des capteurs modernes ainsi que leurs incidences sur la conception des instruments sont passées en revue dans cet article, avec leurs points forts et leurs points faibles.
L’aspect métrologique est abordé par le vocabulaire ainsi que par l’analyse des principales sources d’erreurs et des grandeurs d’influence de la mesure. Le lecteur, ainsi averti, disposera d’éléments d’aide à l’interprétation de résultats obtenus grâce à l’instrument.
Afin d’illustrer les possibilités multiples et variées de l’analyse thermogravimétrique, un ensemble d’expérimentations types, liées à différents secteurs d’activités, sont présentées.
Enfin, cet exposé ne serait pas complet sans l’ensemble des coordonnées concernant les principaux acteurs mondiaux.
Le présent texte est inspiré pour les paragraphes historique, cinétique chimique, thermodynamique chimique et physique et adsorption des gaz sur les solides, de l’article précédent initialement publié sous la signature de Charles Eyraud, Marcelle Escoubes et Eric Robens.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de juil. 1987 par Charles EYRAUD, Marcelle ESCOUBES, Erich ROBENS
- Version courante de juin 2014 par Emmanuel WIRTH, Fabien GUITTENY, Christophe MATHONAT
DOI (Digital Object Identifier)
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Chauffage de l’échantillon2. La mesure et le capteur
L’objectif étant la détermination de la masse variable de l’échantillon, l’organe de mesure doit être à même d’enregistrer en continu une indication de masse. Une balance conventionnelle ne peut convenir ; des instruments adaptés ont été conçus spécialement pour ce type d’application.
2.1 Le passé
Divers types de balances ont été réalisés dans le passé pour résoudre le problème ; on citera notamment les dispositifs à ressorts en silice (figure 1) par McBain et Bakr en 1926 [6], où le poids est directement mesuré par l’allongement du ressort relié en sa partie haute à un bâti fixe. L’échantillon est suspendu à l’autre extrémité par le biais d’une suspension permettant de le plonger dans l’espace expérimental. La silice a été choisie pour constituer le ressort à cause de sa faible dilatation et de son inertie chimique. La déformation initiale du ressort est importante et la variation de masse, faible. Diverses méthodes de mesures de la position, donc de l’allongement, ont été réalisées (optiques, électromagnétiques, etc.).
HAUT DE PAGE2.2 Le présent
De nos jours, la plupart des balances commercialisées (figure 2a, b, c ) sont basées sur un mécanisme à fléau ou à parallélogrammes fonctionnant à partir d’une méthode de zéro. C’est‐à‐dire que l’on va asservir la position de la partie mobile et la force nécessaire sera l’image de la masse mesurée. La force est estimée par le courant électrique circulant dans la bobine du « moteur électromagnétique ».
La balance type est composée d’un fléau dont le centre de gravité est confondu avec son axe de rotation réalisé par ruban de torsion. Le fléau est fabriqué soit dans une matière de faible coefficient de dilatation (silice, Invar ), soit dans une matière de forte conductivité thermique (aluminium...). La géométrie de celui‐ci impose un compromis entre rigidité et faible inertie mécanique. Le moteur, électromagnétique, est constitué...
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