Définissez le domaine d’application de la méthode à valider et chiffrez les objectifs
La méthode du profil d’exactitude

Comme illustration, on utilisera l’étude de validation d’une méthode de détermination du nicotinamide (un vitamère de la vitamine B3) dans le lait par CLHP, la quantification se faisant par étalonnage externe.

• Dans le lait, la teneur naturelle du nicotinamide est entre 0,6 et 1,0 mg L^-1 ; la réglementation autorise une supplémentation, allant de 0,4 à 2,0 mg L^-1. Le domaine de validation choisi se situe donc entre 0,4 et 4,0 mg L^-1.

• Il n’existe pas de référence officielle pour fixer les limites d’acceptabilité de cette méthode. Cependant, la méthode microbiologique de référence présente une incertitude élevée de ± 40 %. Pour démontrer que la méthode HPLC peut aisément être une méthode alternative de la méthode de référence, les limites d’acceptabilité ont été fixées à seulement ± 15 %.

• Il a été...