1.1 - Fonctionnement d'un microscope électronique : lentille objectif
1.2 - Adoucissement des conditions de diffraction de Bragg pour les électrons
1.3 - Approximation du cristal projeté et cas des interactions tridimensionnelles

Figure 4 - Construction d'Ewald $Figure 5 - Aspect des différentes zones de Laue de diffraction interceptées par le sphère d'Ewald$

2.1 - Approche expérimentale
2.2 - Transformation de Fourier d'objets bidimensionnels

$Figure 8 - Figures de diffraction d'un, deux et trois trous$ Tableau 1 - Correspondance entre l'espace direct et l'espace de Fourier

3 - INTERACTIONS DYNAMIQUES ENTRE ÉLECTRONS RAPIDES ET MATIÈRE

3.1 - Équation fondamentale de la diffusion des électrons rapides

$Figure 13 - Géométrie de la diffraction dans l'approximation des petits angles$
3.2 - Dérivation des équations dynamiques : un exemple

4 - ASSISTANCE PAR DES LOGICIELS POUR LA DIFFRACTION ÉLECTRONIQUE

5 - MODES DE DIFFRACTION ÉLECTRONIQUE AVEC UNE ONDE PLANE INCIDENTE

5.1 - Diffraction par sélection d'aire

$Figure 18 - Diagrammes de diffraction en sélection d'aire$ $Figure 19 - Indexation d'un cliché de diffraction symétrique d'un monocristal de silicium$ $Figure 21 - Alliage Ti48,5 Ni25 Cu25 Zr2,5 : diagrammes de diffraction de l'austénite$ $Figure 22 - Maclage fin dans Ru46 Nb54 en axe de zone [100]t et cliché de diffraction électronique associé (clichés K. Chastaing)$
5.2 - Microdiffraction

$Figure 23 - Effet du mode de réseau sur le diagramme de microdiffraction$ $Figure 24 - Effet d'un plan de glissement de type b parallèle à (001) sur le diagramme de microdiffraction$ $Figure 25 - Diagramme de microdiffraction pour une orientation <110> des précipités$ $Figure 26 - Diagramme de microdiffraction pour une orientation 001des précipités$

6 - ANALYSE DE FOURIER D'IMAGES HAUTE RÉSOLUTION NUMÉRISÉES

6.1 - Identification d'une phase non reconnue expérimentalement
6.2 - Symétrie cachée dans des nanostructures complexes
6.3 - Image de la phase locale

7 - CONCLUSION

Bibliographie & annexes

Article de référence | Réf : M4127 v1

Analyse de Fourier d'images haute résolution numérisées
Diffraction électronique : illumination parallèle

Auteur(s) : Richard A. PORTIER, Philippe VERMAUT, Bernard JOUFFREY

Date de publication : 10 mars 2008

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RÉSUMÉ

L'exploration de la matière peut se faire à l'échelle atomique grâce à l'interaction entre les atomes et un rayonnement incident, de longueur d'onde comparable ou inférieure aux distances interatomiques. Ainsi, la diffraction des électrons obtenue en pratique avec un microscope électronique délivre des informations d’une grande richesse sur le cristal. Cette technique fait interagir des électrons de haute énergie avec le potentiel cristallin d'un spécimen mince. Après une description sommaire d’un microscope électronique, cet article aborde les techniques utilisées à ce jour dans ces interactions matière et électrons rapides. Un de leur intérêt majeur est le caractère très local de l'information. En effet, il est possible d'obtenir des tailles de sonde de l’ordre du nanomètre.

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ABSTRACT

Matter can be explored at the atomic scale due to the interaction between atoms and an incident radiation of a wavelength comparable or inferior to interatomic distances. Thus, the diffraction of the electrons obtained in practice with an electron microscope provides extremely rich information on crystal. This technique makes high-energy electrons interact with the crystalline potential of a thin specimen. After having briefly described an electron microscope, this article presents the current techniques used for these rapid matter electron interactions. One of their major interest is the very local nature of the information. Indeed, it is possible to obtain sizes of probes of the order of the nanometer.

Auteur(s)

Richard A. PORTIER : Groupe de métallurgie structurale (UMR CNRS 7045) - École nationale supérieure de chimie de Paris
Philippe VERMAUT : Groupe de métallurgie structurale (UMR CNRS 7045) - École nationale supérieure de chimie de Paris
Bernard JOUFFREY : Laboratoire MSS-Mat (UMR CNRS 8579) - École Centrale de Paris

INTRODUCTION

Après avoir détaillé les caractéristiques de l'interaction rayonnement-matière et souligné les différences entre le rayonnement électronique, les rayons X et les neutrons dans les dossiers [M 4 125] et [M 4 126], nous allons nous intéresser à la diffraction des électrons obtenue en pratique avec un microscope électronique. Il s'agit donc d'électrons de haute énergie qui interagissent fortement avec le potentiel cristallin d'un spécimen mince dans des situations expérimentales différentes permises par la grande souplesse des conditions d'illumination que l'on peut obtenir avec un microscope moderne.

En premier lieu, à partir d'une description sommaire du principe de base d'un microscope électronique, nous verrons comment se réalisent les conditions de diffraction à l'infini (diffraction de Fraunhoffer [M 4 126]. De ce fait, il sera hautement formateur d'examiner la correspondance « géométrique » entre un objet bidimensionnel connu et son diagramme de diffraction obtenu en en réalisant la transformation de Fourier. Ensuite, nous examinerons les différents modes opératoires pour acquérir l'information dans l'espace réciproque [M 4 125], après avoir sommairement signalé la conséquence fondamentale liée à la diffraction des électrons rapides.

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-m4127

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Conclusion

6. Analyse de Fourier d'images haute résolution numérisées

Une image haute résolution est obtenue en sélectionnant avec le diaphragme situé dans le plan focal arrière (plan de diffraction) de la lentille objectif et centré sur l'axe optique du microscope, un ensemble de faisceaux diffractés autour du faisceau transmis pour une orientation symétrique de Laue. Elle conduit à une reconstitution du module au carré de la fonction d'onde à la face de sortie du spécimen (reconstitution partielle car seules les composantes de Fourier correspondant aux faisceaux sélectionnés sont prises en compte). Les défauts du microscope (aberrations et mise au point) modifient cette image. Il est cependant aisé de la simuler et, si nous connaissons bien les conditions expérimentales (épaisseur de la lame, qualité de son orientation, caractéristiques du microscope), nous pourrons relier l'image à la distribution des atomes dans la structure grâce aux simulations (logiciel JEMS). Ainsi, cette reconstruction de type interférentielle conduit à une distribution de régions claires (contributions en phase) et sombre (contributions en opposition de phase) qui peut être corrélée à la tessellation (arrangement) des colonnes d'atomes ou de groupes d'atomes, ce qui permet une description locale à cette échelle. Notons qu'il faut que les atomes ou les groupes d'atomes soient alignés selon la direction du faisceau incident formant des colonnes et que la distance entre ces colonnes soit dans la limite de résolution du microscope, pour que l'image soit interprétable. Il faut donc se trouver en orientation d'axe de zone pour obtenir une image qui soit interprétable en terme de structure cristalline. Cette image numérisée peut être alors traitée mathématiquement avec un code de traitement de Fourier sur l'ordinateur (Digital Micrograph Gatan par exemple). Il est donc possible d'obtenir le spectre de puissance de régions sélectionnées de petite taille et, ainsi, de reconstruire le diagramme de diffraction du spécimen, non d'un point de vue quantitatif (intensités) mais d'un point de vue géométrique (localisation des pics de diffraction) alors que la diffraction expérimentale est difficilement accessible à cette échelle. Nous allons voir à travers quelques exemples l'intérêt de cette méthode.

6.1 Identification d'une phase non reconnue expérimentalement

Les revêtements céramiques sur les métaux sont du plus haut intérêt car ils permettent d'utiliser des pièces métalliques dans une gamme de température élevée dont...