1. Généralités pour l’obtention d’un spectre
1.1 Préparation des échantillons
En solution, il est toujours très utile d’examiner deux (1H, 13C) ou plusieurs noyaux (19F, 31P, 29Si...). Des anomalies structurales présentes en faibles concentrations se détectent plus aisément avec des noyaux de forte abondance naturelle. Cependant en général, même en solution diluée, la mobilité des chaînes macromoléculaires est faible et, du fait de l’effet dipôle-dipôle, les raies sont larges et la résolution spectrale mauvaise. Les raies de résonance ne s’affinent que si l’échantillon est porté à une température suffisante.
Pour les gels gonflés, seule la RMN 13C est performante. Elle ne peut être utilisée que si l’échantillon est chauffé au-dessus de sa température de transition vitreuse (Tg). La résolution spectrale dépend de l’homogénéité des gels.
À l’état solide, le polymère est le plus souvent broyé. Afin d’avoir la meilleure stabilité pour la rotation de la turbine à l’angle magique (environ de 5 à 10 kHz suivant...
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