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1 - ANALYSES DES MATÉRIAUX CONDUCTEURS

2 - ANALYSE DES MATÉRIAUX ISOLANTS

3 - COMPARAISONS AVEC LES AUTRES MÉTHODES D’ANALYSE DE SURFACE

4 - CONCLUSION

| Réf : COR875 v1

Conclusion
Caractérisation des surfaces par SDL

Auteur(s) : Hubert HOCQUAUX

Date de publication : 10 mars 1997

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Auteur(s)

  • Hubert HOCQUAUX : Ingénieur de l’Institut national des sciences appliquées de Lyon (INSA) - Chef du Département Chimie minérale et organique de l’IRSID (groupe Usinor Sacilor)

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INTRODUCTION

Les propriétés d’emploi des matériaux dépendent souvent, dans une large mesure, de leur composition superficielle. Afin de conférer aux produits une plus grande valeur ajoutée, l’industrie s’est attachée à développer des traitements de surface ou des revêtements permettant d’apporter à un matériau des propriétés surfaciques supplémentaires. On peut ainsi, en protégeant un acier au carbone par un revêtement de zinc et un système de peinture, lui conférer une résistance à la corrosion tout en gardant d’excellentes propriétés mécaniques (tôles automobiles par exemple).

Il en est de même si l’on veut améliorer la résistance à l’usure, les propriétés d’isolation, la résistance à l’oxydation... Le développement de tels traitements a nécessité la mise en place d’outils d’étude et de contrôle afin d’aboutir à des produits fiables et reproductibles.

Compte tenu de l’essor de l’industrie des traitements de surface, l’analyse et d’une façon plus large la caractérisation des surfaces de solides correspondent à un grand besoin dans des domaines très divers : corrosion, oxydation, passivation, catalyse, usure, frottement, lubrification, diffusion, adsorption, adhérence, conductivité thermique et électrique, etc. Suivant le problème étudié et les propriétés concernées la définition du terme surface peut varier de façon très importante, depuis la stricte monocouche jusqu’à des couches atteignant plusieurs dizaines de micromètres ou plus (dépôts plasma par exemple).

Il existe une très grande variété de méthodes d’analyse disponibles, dont certaines sont essentiellement utilisées dans les centres de recherches universitaires ou les centres techniques. On constate cependant aujourd’hui que la localisation des outils est plus large et qu’elle dépend d’une part du degré de sophistication et d’avancement de la technique, et d’autre part, de la valeur ajoutée du produit analysé.

Cependant, si l’on exclut le domaine de la microélectronique, peu de méthodes sont adaptées au contrôle des surfaces industrielles à partir du moment où l’on souhaite une information rapide sur un grand nombre d’éléments et pour des épaisseurs de couches très variables, ce qui est souvent le cas après les traitements ou les revêtements.

Par ailleurs, la qualité des échantillons ne permet pas toujours l’obtention d’un vide poussé (porosités, présence de résidus organiques...).

Compte tenu de sa facilité de mise en œuvre et de son large domaine d’utilisation, la spectrométrie à décharge luminescente SDL, (en anglais GDOS : « Glow Discharge Optical Spectrometry ») a connu un essor important au cours de ces dernières années dans les domaines de l’automobile, de la métallurgie, de l’énergie ou de l’armement principalement. L’intérêt pour cette technique s’est encore renforcé depuis le développement des sources à radiofréquence (GDRF : « Glow Discharge Radio Frequency source ») qui permettent l’extension de la méthode au domaine des matériaux non conducteurs.

Bien entendu, cette technique ne peut prétendre à elle seule décrire tous les aspects de la surface, car elle ne fournit que des profils de concentration élémentaires. Les informations pourront être complétées par celles obtenues par d’autres techniques courantes (microscope à balayage, microsonde, profils par voie chimique, etc.) ou plus sophistiquées (spectrométrie XPS, Auger, des ions secondaires, etc.).

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-cor875


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4. Conclusion

La spectrométrie à décharge luminescente s’est imposée comme une méthode de contrôle ou d’études essentielle pour l’analyse de la surface des échantillons conducteurs revêtus ou ayant subi un traitement.

Les outils proposés sur le marché permettent aujourd’hui l’analyse quantitative dans un grand nombre de cas grâce à des logiciels de quantification maintenant bien rodés dans le cas des matériaux conducteurs. L’introduction récente d’analyseurs simplifiés, permettant la détermination d’un nombre limité d’éléments (environ 20), doit conduire à une augmentation importante des spectromètres utilisés pour le contrôle sur site directement à côté des lignes de production. Jusqu’à présent c’est essentiellement au Japon que la technique était ainsi mise en œuvre sur site pour caractériser les couches formées par déposition de zinc sur acier (mesure de l’épaisseur et détermination de la composition chimique). Le domaine d’application de la spectrométrie à décharge luminescente s’est également considérablement élargi avec la mise au point des sources à radiofréquence qui rendent possible la caractérisation de surface sur les matériaux non conducteurs : peintures, céramiques, émaux, verres... Le tracé de profils avec ces nouvelles technologies n’est encore que qualitatif, mais permet de résoudre déjà un bon nombre de problèmes par analyse comparative. Des études sont en cours pour développer des modèles de quantification. Les principaux avantages de la technique restent sa grande rapidité et sa facilité de mise en œuvre (pas d’ultravide), ce qui permet l’emploi de cet outil en contrôle qualité, pour des études de défectologie et également dans le domaine de la recherche, en amont des techniques plus lourdes afin d’orienter, si besoin est, les investigations vers des méthodes complémentaires.

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - GRIMM (W.) -   Nouvelle lampe à décharge luminescente pour l’analyse spectrale d’émission.  -  Spectrochimica Acta 23B, p. 443 (1968).

  • (2) - BERNERON (R.), HOCQUAUX (H.) -   Méthodes usuelles de caractérisation des surfaces,  -  p. 91, Eyrolles éd. David (D.) et Caplain (R.), Paris (1988).

  • (3) - BERNERON (R.) -   L’analyse des surfaces métalliques par spectrométrie d’émission à décharge luminescente.  -  Spectrochimica Acta 33B p. 665 (1978).

  • (4) - HOCQUAUX (H.), MEILLAND (R.), BOUTIN (G.) -   Depth profiling with a constant current mode and a control of the voltage.  -  XXVIII CSI Post symposium « Analytical applications of glow discharges in optical and mass spectrometry ». York, juil. 1993.

  • (5) - BERNERON (R.), MANENC (J.) -   Application de la spectrométrie à décharge luminescente à l’analyse superficielle des aciers.  -  Mem. SCI. Rev. Met. 1, I.II (1978).

  • ...

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