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Christian BADOUAL : Direction industrielleGrande-Paroisse SA
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Mise à jour du texte rédigé par Édouard MARTIN (PCUK) et Jacques QUIBEL (Sté chimique de la Grande-Paroisse), paru en 1983 dans ce traité.
La première description connue d’un procédé de fabrication de l’acide nitrique date du XIIIe siècle : les alchimistes de l’époque utilisaient la réaction à chaud du sulfate de cuivre sur le salpêtre.
La réaction d’un sulfate sur un nitrate dégage du pentoxyde nitrique, N2O5 , mélangé à ses produits de décomposition de dioxyde d’azote NO2 et le tétraoxyde de diazote N2O4 , et de l’oxygène O2 .
Ce mélange gazeux, mis en contact avec l’eau, donne de l’acide nitrique :
Ce procédé, modernisé par le remplacement du sulfate par l’acide sulfurique et du salpêtre par le nitrate de sodium naturel du Chili, fut le seul exploité industriellement jusqu’au début du XXe siècle. Dès le XIXe siècle, des impératifs économiques et surtout d’indépendance nationale (l’acide nitrique étant nécessaire à la fabrication des explosifs) ont poussé les industriels à rechercher des techniques de fabrication des oxydes d’azote sans utilisation de nitrate.
C’est Kuhlmann qui découvrit en 1839 la préparation du monoxyde d’azote NO, par combustion catalytique de l’ammoniac sur toile de platine :
Mais c’est la synthèse directe :
par passage d’air dans un arc électrique, qui a d’abord été réalisée industriellement au début du XXe siècle.
Cependant, la voie de la combustion catalytique de l’ammoniac s’est imposée après la Première Guerre mondiale, dès que la synthèse de l’ammoniac eut atteint le stade industriel. C’est actuellement la seule utilisée. Elle fait l’objet des descriptions ci-après.
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2. Procédé bipression de Grande-Paroisse
Ce procédé (figure 1) est caractérisé principalement par l’utilisation :
-
de deux pressions différentes pour l’oxydation de l’ammoniac et l’absorption des oxydes d’azote, ce qui assure un rendement en azote élevé et une plus faible consommation de platine ;
-
d’un système d’absorption à haut rendement qui, combiné à la pression élevée de fonctionnement, permet d’obtenir une teneur finale en NOx (ensemble des oxydes d’azote) des gaz de queue inférieure à 150 ppm en volume, c’est-à-dire conforme aux règlements antipollution.
L’ammoniac liquide est vaporisé par de l’eau de refroidissement, puis filtré après surchauffe et envoyé dans un mélangeur air-ammoniac.
L’air atmosphérique filtré est comprimé, puis réparti en deux courants, l’air primaire qui va au mélangeur air-ammoniac et l’air secondaire qui va au dénitreur D.
Le mélange air-ammoniac est dirigé vers le réacteur R où il circule de haut en bas. Un dispositif spécial assure sa répartition sur la surface des toiles de platine-rhodium, lesquelles reposent sur des supports en acier spécial, ou sur un panier contenant des anneaux Raschig.
Le gaz après combustion contient des oxydes d’azote, de l’azote et de l’oxygène. Sa chaleur sensible est récupérée dans des échangeurs (chaudière de récupération).
La mise en place de toiles de récupération à base de palladium permet de réduire d’environ 75 % la perte de platine-rhodium.
Après refroidissement final par de l’eau de réfrigération, une quantité importante d’acide à faible concentration est formée et envoyée à la tour d’absorption A. Le gaz mélangé à de l’air secondaire est comprimé et refroidi.
Le gaz et l’acide sont dirigés sur les plateaux perforés de la colonne d’absorption, de conception tout à fait spéciale : elle est équipée en particulier de serpentins de réfrigération.
De l’eau de procédé est introduite en tête et l’acide à la concentration désirée est soutiré à sa base.
Cet acide va ensuite au dénitreur D équipé de plateaux. Il se produit un épuisement à la vapeur (stripage)...
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