Comment valide-t-on une méthode d'analyse ? Cette validation augmente la confiance qu'on peut avoir dans les méthodes d'analyse et ainsi ces méthodes deviennent des outils incontournables d'aide à la décision.  

Apprenez comment utiliser l’incertitude de mesure et les fonctions d’incertitude en validation de méthodes en chimie analytique. Cette démarche permet de prouver la compétence du laboratoire et sa capacité à fournir à ses clients des résultats de « qualité ».

Le profil d’exactitude repose sur un outil statistique graphique aisé à interpréter. Cette approche est aujourd’hui reconnue par les laboratoires  pour valider leurs méthodes d’analyse.

La validation d’une méthode d’analyse revêt un caractère important au regard du système d’assurance qualité, et bien évidemment pour l’obtention de la confiance dans les résultats obtenus. Il faut distinguer la validation intra-laboratoire, incontournable, de la validation inter-laboratoire, lorsque plusieurs entités déroulent  la même méthode, beaucoup plus lourde et difficile à mettre en œuvre. Cet article est consacré à cette dernière, il dresse les objectifs, les principes et les tests conduits pour les deux types de validation inter-laboratoire. Pour terminer, il aborde les matériaux de référence, leur certification et le mode de calcul de leur incertitude.

La métrologie est la « science des mesures et ses applications » (VIM §2.2). En fait, historiquement, la métrologie avait plutôt un but politique : il s’agissait d’instaurer un système unique d’unités de mesure qui régulerait les activités techniques et économiques d’un pays. C’est en Chine, durant le 2^e siècle avant JC, qu’aurait eu lieu la création d’un premier système unique de mesure et de monnaie. Aujourd’hui, on parle de système international d’unités ou SI car la grande majorité des pays l’ont adopté. Il existe cependant quelques persistances obsolètes, comme le gallon ou le mile aux États-Unis, ou le baril pour les pétroliers et le degré Celsius en chimie.

Si vous êtes dans un laboratoire accrédité, régulièrement audité par le CoFRAC, la norme ISO 17025 vous demande « d’assurer la traçabilité des étalonnages et des mesurages effectués par le laboratoire par rapport au système international d’unités (SI) ». En conséquence, il n’est pas inutile de se pencher sur la façon dont fonctionne le SI.

Vous êtes dans un laboratoire d’analyse physico-chimique et/ou biochimique. De toute part vous entendez qu’il faut valider les méthodes que vous développez pour que l’utilisateur final puisse avoir confiance dans les résultats que vous produisez ou que l’auditeur Cofrac ne conclut pas à une non-conformité. Car c’est avec l’introduction des systèmes d’assurance qualité dans les laboratoires, principalement les bonnes pratiques de laboratoires et l’accréditation, que l’étape de validation est devenue obligatoire.

Il convient de mettre en œuvre une étude interlaboratoires (EIL) si la méthode d’analyse :

• est destinée à être utilisée par plusieurs laboratoires (interentreprises ou intra-entreprise) qui devront par la suite comparer leurs résultats ;
• a été développée par un organisme de normalisation et qui, avant  de la publier,  a pour obligation d’organiser une étude interlaboratoires afin calculer des valeurs de fidélité qui accompagneront la norme finalisée ;
• servira à des contrôles officiels (comme un contrôle sanitaire) ou des échanges commerciaux et sera employée par des laboratoires accrédités.

Cette fiche vous permet de comprendre comment on organise une étude interlaboratoires en vue d’évaluer la fidélité d’une méthode, afin que les résultats soient publiables. Elle explique comment sont calculés les critères de fidélité (répétabilité et reproductibilité) et, enfin, comment sont utilisées les valeurs obtenues.

Vous êtes dans un laboratoire accrédité, régulièrement audité par le Cofrac. Celui-ci exige que vous participiez à des essais d’aptitude. Pourquoi cette demande ? Pourquoi se référer à la norme ISO 17025 pour la justifier ? À quoi ces essais d’aptitude servent-ils ? Que faire s’il n’en existe pas pour l’analyte que vous dosez ?

La traçabilité des mesurages des laboratoires d’analyse physico-chimiques ou biochimiques est difficile à réaliser et il a fallu trouver des solutions spécifiques, comme l’explique la norme ISO 17025, à savoir :

• réaliser des essais d’aptitude par comparaison interlaboratoires (CIL) ;
• fabriquer des matériaux de référence certifiés (MRC) ;
• identifier des méthodes primaires d’analyse.

L’objectif de cette fiche est de décrire les tests d’aptitude qui représentent la principale méthode employée par les laboratoires accrédités pour assurer une certaine forme de traçabilité et satisfaire à la norme ISO 17025.