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Christian MOLLARD : Chef de produit CEM Corporation
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Lire l’articleINTRODUCTION
Les instruments analytiques de dosage ont considérablement évolué tout au long de ces vingt dernières années, offrant aujourd’hui automatisation, rapidité et précision d’un niveau important, ce qui a fait que les méthodes de préparation d’échantillons (extractions ou minéralisations) étaient devenues les étapes limitantes de la chimie analytique. Les derniers développements dans la technologie des micro-ondes, par leur rapidité et leur efficacité, fournissent des alternatives plus rapides, plus propres, plus sûres et précises aux méthodes conventionnelles de la préparation d’échantillons.
La législation actuelle permet d’utiliser uniquement aujourd’hui une seule fréquence dans le spectre des radiations : 2 450 MHz (longueur d’onde de 12,2 cm) qui se propage à la vitesse de la lumière. Le transfert d’énergie basé sur la rotation polaire ou conduction ionique est particulièrement adapté à la grande majorité des acides et solvants. Ainsi :
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par sa sélectivité de chauffage, seuls les composés absorbants sont chauffés, les autres constituants transparents du système restent froids ;
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par sa rapidité de transfert, la propagation est quasi instantanée ;
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par la facilité de contrôle des paramètres opératoires, cette technologie est admise dans tous les laboratoires de recherche ou de contrôle.
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2. Système avec réacteurs fermés
Dans les années 1970 , l’utilisation de réacteurs fermés permettant de mener à bien des minéralisations à des pressions élevées (ainsi qu’à des températures élevées), avec des fours à micro-ondes ménagers, fut la première étape pour répondre aux besoins importants de préparation d’échantillons dans les laboratoires.
La combinaison des minéralisations sous pression avec la possibilité de contrôle précis de l’énergie des micro-ondes entraîna un succès immédiat et un nouveau champ d’application prit naissance dans la chimie analytique. Comme les fours à micro-ondes ménagers ne sont pas conçus pour résister aux rigoureuses attaques acides d’une minéralisation dans un laboratoire, des problèmes apparurent dus à la fois à la corrosion par les vapeurs acides et aux minéralisations incomplètes, du fait de la non-homogénéité du champ de micro-ondes.
L’absence de contrôle et de régulation des paramètres était à l’origine de risque d’explosion non négligeable dans les réacteurs fermés sous pression. C’est pourquoi les principales normes éditées à ce jour imposent de ne pas utiliser des fours ménagers ...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - [email protected] - * -
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(2) - KINGSTON (H.M.), JASSIE (L.B.) - Introduction to microwave sample préparation. Theory and practice. - American Chemical Society, Washington (1988).
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(6) - GILMAN (L.), ENGELHART (G.W.) - Recent advances in microwave sample preparation. - CEM Corp. Spectroscopy, vol. 4, n 8.
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