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Auteur(s)
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Alain BOUDET : Chargé de recherche au Centre d’élaboration de matériaux et d’études structurales (CEMES) - CNRS Toulouse
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Lire l’articleINTRODUCTION
Alors que les polymères thermodurcissables sont amorphes, les structures des polymères thermoplastiques varient de l’amorphe au semi-cristallin en fonction de la nature de la molécule et du traitement qu’ils ont subi pour leur mise en forme . Dans certains cas, d’autres types d’ordre peuvent se manifester, tels que la structure de fibre orientée ou les ordres mésomorphes. Du fait de l’échelle nanométrique des domaines ordonnés, la microscopie électronique en transmission (MET) est l’outil de choix pour étudier les caractéristiques morphologiques de ces structures . L’un des grands avantages du microscope électronique en transmission est de pouvoir fonctionner dans différents modes d’images et de diffraction en passant facilement de l’un à l’autre. Il fournit ainsi des informations diverses et complémentaires sur une même zone microscopique de l’échantillon.
L’un de ces modes, appelé mode en fond noir, est particulièrement attractif dans le cas des thermoplastiques semi-cristallins pour visualiser les figures cristallines et analyser leurs caractéristiques (formes, tailles, distribution). Ce mode résulte de la diffraction des électrons dans les structures périodiques (cristaux, fibres et cristaux liquides). Cependant, à cause de l’altération de la structure par le faisceau électronique, il ne peut être utilisé que si le polymère est suffisamment résistant, et à condition de se satisfaire de résolutions modestes. Moyennant ces conditions, on peut former et enregistrer des images en fond noir des domaines ordonnés dans le polymère.
Nous présentons ici plusieurs cas expérimentaux dans lesquels la MET en fond noir a apporté une contribution très appréciable à la détermination de la structure ordonnée. Dans les composites à matrice polymère thermoplastique, nous avons pu mettre en évidence la morphologie semi-cristalline de la matrice et examiner comment les fibres modifient les morphologies initiales à l’interface, en fonction des paramètres de mise en forme. Les autres cas concernent la structure d’un film de polyéthylène orienté et celle d’un polymère cristal liquide.
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Comparaison avec la méthode de décapage chimique5. Polymères mésomorphes
Nous allons étudier ici un polymère qui n’est ni amorphe, ni cristallin, et dont la structure a pu être précisée grâce à la microscopie électronique en fond noir. Il s’agit d’un polymère de structure cholestérique. La structure cholestérique est l’une des structures mésomorphes, également appelées cristaux liquides, qui sont intermédiaires entre la structure cristalline et la structure amorphe . Les cristaux liquides généralement sont faits de molécules rigides allongées en forme de bâton, susceptibles de s’aligner comme des allumettes, ce qui ajoute un ordre d’orientation à l’ordre de position. On peut retrouver cet ordre d’orientation avec des macromolécules dont certaines parties sont rigides, ou même avec des molécules flexibles que l’on aligne par des étirements. Or les procédés de fabrication comportent souvent des écoulements ou des étirements provoquant des orientations plus ou moins partielles. Lorsque ces orientations sont ensuite figées par des trempes, les structures mésomorphes apparaissent de façon assez fréquente. Elles peuvent bénéficier d’études employant la technique du fond noir au même titre que l’ordre cristallin, à condition que leur diagramme de diffraction comporte des taches ou des arcs suffisamment marqués.
L’exemple le plus simple de structure mésomorphe est l’ordre nématique (figure 11a ), dans lequel les molécules sont parallèles, mais leurs centres de gravité sont placés de façon aléatoire comme dans la structure amorphe. Il n’existe pas d’ordre de position, mais seulement un ordre d’orientation. Le diagramme de diffraction est constitué de deux croissants diamétralement opposés qui traduisent d’une part l’orientation commune des parties rigides des molécules, avec cependant une faible dispersion, d’autre part la distance moyenne latérale entre les molécules avec également une dispersion. Géométriquement, l’ordre cholestérique (figure 11b ) se déduit de l’ordre nématique par une torsion hélicoïdale de l’ensemble....
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - FONTANILLE (M.), GNANOU (Y.) - Structure moléculaire et morphologie des polymères. - Structure moléculaire et morphologie des polymères. Traité Plastiques et Composites (1994).
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(2) - PLUMMER (C.J.G.) - Caractérisation des polymères par microscopie électronique. - Caractérisation des polymères par microscopie électronique. Traité Plastiques et Composites (2001).
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(3) - BAROIS (P.) - Cristaux liquides. - A 1 325. Traité Sciences fondamentales (1996).
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(4) - DETERRE (R.), FROYER (G.) - Introduction aux matériaux polymères. - Tec et Doc Lavoisier, Paris, 256 p. (1997).
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(5) - Structure and Properties of Polymers. - Materials Science and Technology, vol. 12. Thomas (E.L.) éd., VCH, Weinheim (Allemagne) (1993).
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(6) - * - GFP...
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