Cristallisoir : définition et usages

Un récipient dont la forme fait la fonction

Le cristallisoir se reconnaît à ses proportions : un cylindre plat dont le diamètre vaut trois à cinq fois la hauteur. La forme travaille. En offrant une grande surface libre pour un faible volume, elle maximise le débit d'évaporation du solvant, donc la vitesse à laquelle la solution atteint la sursaturation qui déclenche la cristallisation.

Encore faut-il que l'évaporation reste lente. Un refroidissement rapide multiplie les germes et donne une poudre de cristaux fins ; une évaporation lente en produit peu, qui grossissent, et fournit les cristaux bien formés que réclame l'analyse structurale. Le cristallisoir sert cette seconde stratégie, d'où sa forme toujours large et jamais haute.

Matériaux et variantes

• Le verre borosilicaté domine, sous les appellations commerciales courantes de la verrerie de laboratoire, dont le verre Duran. Sa faible dilatation lui donne la résistance aux chocs thermiques qu'un verre sodocalcique n'a pas, et son inertie chimique évite la contamination de la solution.
• Le modèle à bec verseur facilite le transvasement des eaux mères ; le modèle sans bec se ferme mieux par une plaque de verre ou un film, ce qui ralentit l'évaporation et affine le contrôle du refroidissement.
• Les récipients en inox servent de bains et de plateaux d'évaporation lorsque la transparence est inutile et le risque de casse déterminant. Les versions en polymère résistent aux bases et à l'acide fluorhydrique, qui attaquent le verre.
• Les différentes tailles couvrent un rapport de volume de plus de 100 fois, du modèle de 40 mm pour quelques millilitres au modèle de 320 mm pour plusieurs litres.

Usages en laboratoire et sur le procédé

La cristallisation proprement dite, par évaporation lente à l'air ou par refroidissement contrôlé d'une solution saturée à chaud, est l'emploi qui a donné son nom au récipient. Ce n'est pas le plus fréquent. Sur une paillasse, le cristallisoir sert surtout de bain, accueillant l'eau glacée, l'eau chaude ou le sable dans lequel plonge un ballon, et de plateau d'évaporation pour une quantité modeste de solvant, avant pesée ou reprise.

Ce geste de laboratoire reproduit en miniature une opération unitaire à part entière. En production, la cristallisation se conduit dans des appareils dimensionnés pour maîtriser la sursaturation, la population de germes et la distribution de tailles, comme l'exposent cristallisation, aspects théoriques et cristallisation en solution, procédés et types d'appareil. La variante sans solvant est traitée dans cristallisation en milieu fondu, et l'enjeu de la forme cristalline obtenue, déterminant en pharmacie, dans polymorphisme et transition de phases solides en solution.

Deux erreurs reviennent au laboratoire. Le cristallisoir n'est pas gradué : les volumes qu'il porte sont indicatifs, et toute mesure passe par une éprouvette ou une fiole. Sa fabrication en verre épais lui donne par ailleurs une bonne tenue aux écarts de température, mais rien contre les chocs mécaniques ni contre le chauffage direct sur flamme, qui installe un gradient qu'aucune qualité de verre ne supporte durablement.