1 - NOTIONS FONDAMENTALES, DÉFINITIONS

• 1.1 - Principe de la cristallisation en milieu fondu
  Figure 1 - Diagramme de phases Solide-Liquide-Vapeur et procédés de séparation Figure 2 - Présentation des principaux procédés de cristallisation
• 1.2 - Sécurité et développement durable
  Figure 3 - Distribution des températures de fusion des composés organiques
• 1.3 - Bases thermodynamiques
  Figure 4 - Exemple de diagramme de phases liquide-solide d’un mélange binaire présentant un point eutectique et un point péritectique Figure 5 - Illustration de la règle du levier ou des segments inversés Figure 6 - Illustration d’un diagramme de phases liquide-solide et application à la cristallisation en milieu fondu Figure 7 - Répartition des diagrammes de phases liquide-solide de systèmes binaires Figure 8 - Obtention de l’o-xylène par distillation Figure 9 - Représentation des phénomènes de rétentions surfacique et volumique Figure 10 - Illustration de l’impact de la morphologie et de la taille cristalline sur la rétention surfacique Tableau 1 - Caractéristiques physico-chimiques des isomères du xylène Tableau 2 - Impact de la morphologie cristalline sur la surface volumique Tableau 3 - Impact de la taille des cristaux sur la surface volumique

2 - DÉROULEMENT D’UNE CRISTALLISATION EN MILIEU FONDU

• 2.1 - Étapes du procédé
  Figure 11 - Succession des différentes étapes au cours d’un cycle de purification Figure 12 - Succession des différentes étapes au cours du procédé de cristallisation en régime continu Figure 13 - Illustration de la zone métastable sur le diagramme partiel de phases liquide/solide Figure 14 - Principe de migration des inclusions et de l’élimination du film de liquide impur à la surface de la couche cristalline lors du ressuage
• 2.2 - Grandeurs déterminantes

3 - PROCÉDÉS DISCONTINUS. CRISTALLISATION EN COUCHE SUR PAROI FROIDE

• 3.1 - Principe
• 3.2 - Mode statique
  Figure 15 - Réacteur de cristallisation en couche sur paroi froide de type tubes/calandre, fonctionnant en mode statique, selon le procédé PROABD Figure 16 - Réacteur de cristallisation en couche sur plaques refroidies Figure 17 - Illustration du principe de cristallisation en couche sur paroi froide en mode statique Tableau 4 - Exemple de durées de cycles de cristallisation industrielle [9]
• 3.3 - Mode dynamique
  Figure 18 - Réacteur de type tubes/calandre de cristallisation en milieu fondu en couche sur paroi froide en mode dynamique en tube plein – Procédé BASF Figure 19 - Illustration du principe de cristallisation en couche sur paroi froide en mode dynamique – en tube plein Figure 20 - Illustration du principe de cristallisation en couche sur paroi froide en mode dynamique – en film tombant coté milieu fondu Figure 21 - Principe de la cristallisation en couche sur paroi froide en mode dynamique en film tombant coté milieu fondu et coté fluide caloporteur – Procédé Sulzer
• 3.4 - Comparaison des modes statiques et dynamiques
  Figure 22 - Échelles d’application et de performance des différents procédés de cristallisation en couche sur paroi froide [1] Tableau 5 - Comparaison des procédés en mode discontinu : statique et dynamique [1] [9]
• 3.5 - Intensification
  Figure 23 - Exemple d’intensification du procédé de cristallisation en couche sur paroi froide [11]

4 - PROCÉDÉS CONTINUS. CRISTALLISATION EN SUSPENSION

• 4.1 - Principe
  Figure 24 - Vue transversale d’un cristallisoir à surface raclée et mise en suspension des cristaux Figure 25 - Structure du racleur permettant la mise en suspension des cristaux Tableau 6 - Conditions de fonctionnement et objectifs de production
• 4.2 - Réacteur simple
  Figure 26 - Procédé continu de cristallisation en milieu fondu en suspension – réacteur simple – Procédé Phillips [1] Figure 27 - Principe de fonctionnement d’une colonne de lavage/ressuage Figure 28 - Colonne de lavage/ressuage à transport gravitaire à contre-courant Figure 29 - Fonctionnement d’une colonne de lavage/ressuage à transport forcé mécanique – Procédé Kureha [1] Figure 30 - Structure de la double vis sans fin permettant l’ascension des cristaux au sein de la colonne Tableau 7 - Tableau comparatif des colonnes de lavage [2] [9]
• 4.3 - Cascade de réacteurs
  Figure 31 - Procédé de cristallisation en milieu fondu en régime continu – cascade de cristallisoirs – Procédé Brodie [1]

5 - MISES EN ŒUVRE INDUSTRIELLE

• 5.1 - Comparaison discontinu/continu
  Tableau 8 - Tableau comparatif des procédés de cristallisation en couche [...] Tableau 9 - Tableau comparatif des procédés de cristallisation en couche [...] Tableau 10 - Tableau comparatif des procédés de cristallisation en couche [...] Tableau 11 - Tableau comparatif des procédés de cristallisation en couche [...] Tableau 12 - Tableau comparatif des procédés de cristallisation en couche [...]
• 5.2 - Limitations de la cristallisation en milieu fondu
• 5.3 - Complémentarité avec d’autres procédés de séparation/purification
  Figure 32 - Procédé de purification du mélange para- et ortho-dichlorobenzène
• 5.4 - Procédés de solidification et de mise en forme
  Figure 33 - Principe du pastillage : dépôt de gouttes se solidifiant sur une bande sans fin refroidie Figure 34 - Principe de l’écaillage sur tambour rotatif refroidi de l’intérieur Figure 35 - Principe de l’écaillage sur bande sans fin refroidie par-dessous Figure 36 - Illustration du principe de fonctionnement d’une tour de prilling Tableau 13 - Tableau comparatif des procédés de mise en forme du produit fondu [...]

6 - CONCLUSION

7 - GLOSSAIRE