Dosage de la morpholine sur les fruits par LC-MS/MS

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Dosage de la morpholine sur les fruits par LC-MS/MS

Auteur(s) : Philippe GROS, Frédéric MATIGNON, Serge PLONEVEZ

Date de publication : 10 mai 2012

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RÉSUMÉ

L'usage de la morpholine est interdit dans la Communauté européenne. Ce biocide est souvent rencontré dans des produits importés du tiers monde, il est intégré lors du cirage des fruits pour leur conserver leur fraîcheur. Pour détecter cette molécule, il a été mis au point une nouvelle technique analytique basée sur une extraction acide, une purification sur colonne SPE échangeuse de cations, une séparation chromatographique sur colonne HILIC suivie d'une détermination par LC-MS/MS. L'intérêt de la purification, par rapport à l'injection directe proposée dans les premières méthodes analytiques, a été clairement démontré. La validation a mis en évidence notamment une très bonne répétabilité et reproductibilité.

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AUTEUR(S)

  • Philippe GROS : Service commun des laboratoires – Laboratoire de Montpellier

  • Frédéric MATIGNON : Service commun des laboratoires – Laboratoire de Montpellier

  • Serge PLONEVEZ : Service commun des laboratoires – Laboratoire de Montpellier

 INTRODUCTION

L'usage de la morpholine est interdit dans la Communauté européenne. Ce biocide est souvent rencontré dans des produits du tiers monde où il est ajouté à des cires protégeant les fruits contre la déshydratation. La détection en Grande-Bretagne de ce biocide dans des pommes en provenance du Chili, durant l'été 2010, a déclenché une alerte au niveau européen.

À la fin 2010, le laboratoire SCL de Montpellier a eu à analyser la morpholine dans les ananas d'Afrique de façon à pouvoir faire appliquer la décision européenne si nécessaire.

En l'absence de méthode d'analyse officielle, il a été nécessaire de mettre au point une nouvelle technique analytique faisant intervenir une extraction acide, une purification sur colonne SPE échangeuse de cations, une séparation chromatographique sur colonne HILIC suivie d'une détermination par LC-MS/MS.

L'intérêt de la purification, par rapport à l'injection directe proposée dans les premières méthodes analytiques, a bien été démontré. Une validation initiale selon le document SANCO n o  10684-2009 a révélé de bonnes répétabilité et reproductibilité. Cette étude montre également l'importance de l'effet de matrice, en particulier sur les résultats de LC-MS/MS.

Cet article est extrait de la revue « Annales des falsifications, de l'expertise chimique et toxicologique » (n 974) éditée par la SECF (Société des experts chimistes de France).

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https://doi.org/10.51257/a-v1-p149

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