Bibliographie & annexes
Présentation
RÉSUMÉ
La RMN en phase solide des noyaux quadripolaires (I > 1/2) se distingue de la RMN des spins 1/2 du fait de l'interaction quadripolaire. Celle-ci peut être très intense, entraînant un élargissement considérable des raies de résonance. Cet article passe en revue les propriétés des noyaux quadripolaires et les principales séquences d'impulsions dédiées à leur étude. Il insistera plus particulièrement sur les derniers développements en RMN en mode statique (excitation et acquisition large bande), conduisant à des gains en sensibilité très importants, et montrera comment appliquer ces nouvelles méthodologies à l'étude du 87Sr (I = 9/2).
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Auteur(s)
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Danielle LAURENCIN : Chargée de recherches CNRS - Docteur en chimie de l'université Pierre et Marie Curie (Paris) Institut Charles Gerhardt de Montpellier, UMR 5253, France
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Christian BONHOMME : Professeur - Ingénieur ENSCP - Docteur en chimie de l'université Pierre et Marie Curie (Paris) Laboratoire de chimie de la matière condensée de Paris, UMR 7574, France
INTRODUCTION
Domaine : technique d'analyse structurale
Degré de diffusion de la technologie : Émergence | Croissance | Maturité
Technologies impliquées : résonance magnétique nucléaire (RMN), calculs théoriques par la fonctionnelle de la densité (DFT)
Domaines d'application : chimie des matériaux
Principaux acteurs français :
Pôles de compétitivité : CEMHTI (Orléans), ENS (Paris), CRMN/ENS Lyon (Lyon), LCMCP (Paris), UCCS (Lille), ENSICAEN (Caen), IRAMIS/CEA (Saclay), ISCR (Rennes), Tectospin-ILV (Versailles), ICMMO (Orsay), ICPME (Créteil), IECB (Bordeaux), ISM2 (Marseille), ICGM (Montpellier), CEA/INAC (Grenoble), IMN (Nantes), CRM2 (Nancy)
Centres de compétence : réseau TGIR-RMN ( http://www.tgir-rmn.org/)
Industriels : Bruker France
Autres acteurs dans le monde :
Acteurs industriels : Bruker, Agilent, Jeol
Pour une liste (non exhaustive) d'acteurs académiques dans ce domaine, consulter également http://www.rockychem.com/links/whos-who-in-ssnmr.html
Contact : [email protected], [email protected]
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Présentation
Principe de la RMN en phase solide1. Contexte
La résonance magnétique nucléaire (RMN) en phase solide connaît actuellement des développements instrumentaux et méthodologiques remarquables. Ceux-ci concernent, entre autres, l'utilisation de champs externes B0 de plus en plus intenses (B 0 = 23,5 T, fréquence de Larmor associée au proton : ~ 1 GHz), l'augmentation de sensibilité sur plusieurs ordres de grandeur et la mise en œuvre de nouvelles méthodes d'acquisition du signal RMN.
Les noyaux quadripolaires (à savoir ceux à spin nucléaire I > 1/2, avec I entier ou demi-entier) constituent environ 75 % des noyaux magnétiquement actifs du tableau périodique. Citons pour exemples 2H (I = 1), 14N (I = 1), 23Na (I = 3/2), 27Al (I = 5/2), 10B (I = 3), 51V (I = 7/2), 93Nb (I = 9/2), 87Sr (I = 9/2)... Leur étude par RMN est donc particulièrement importante en chimie, biochimie et science des matériaux. De manière générale, ces noyaux ne sont pas seulement soumis aux interactions de déplacement chimique et dipolaires, mais également à l'interaction quadripolaire. Cette interaction implique le couplage du moment quadripolaire du noyau, Q, avec le gradient de champ électrique local (ou EFG, Electric Field Gradient). L'amplitude de l'interaction quadripolaire peut être très intense et atteindre plusieurs MHz ! Elle dépasse de plusieurs ordres de grandeur les gammes classiques de déplacements chimiques. Il en résulte des difficultés non négligeables lors de l'enregistrement des spectres, particulièrement en phase solide.
Cet article présente quelques-uns des tous derniers développements en RMN en phase solide dédiés à l'étude des noyaux quadripolaires dans le domaine de la détection large bande. Ces développements ont en effet permis de repousser les limites de détection et d'envisager l'étude de noyaux particulièrement difficiles du point de vue de la RMN.
Dans une première partie, nous présenterons brièvement l'expérience RMN et nous décrirons les spécificités de la RMN en phase solide : anisotropie des interactions, formes de raie caractéristiques, principales expériences en RMN du solide, utilisées couramment dans les laboratoires. Dans une seconde partie, nous insisterons sur les spécificités...
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Contexte
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - ABRAGAM (A.) - Principles of nuclear magnetism. - Clarendon Press, Oxford (1989).
-
(2) - COHEN-TANNOUDJI (C.), DIU (B.), LALOË (F.) - Mécanique quantique. - Collection Enseignement des Sciences, Hermann (1997).
-
(3) - CANET (D.) - La RMN : concepts, méthodes et applications. - Interéditions (1991).
-
(4) - CANET (D.), BOUGUET-BONNET (S.), LECLERC (S.) - RMN express. Résonance magnétique nucléaire. - Presses Universitaires Nancy (2011).
-
(5) - LEVITT (M.H.) - Spin dynamics : basics of nuclear magnetic resonance. - Wiley (2008).
-
(6) - MEHRING (M.) - Principles of high-resolution NMR in solids. - 2nd edition, Springer Verlag, Berlin (1983).
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...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
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Rayonnement synchrotron et applications.
ANNEXES
TGIR-RMN (site national du réseau des très Grands Instruments de la Recherche) http://www.tgir-rmn.org/
DMFit (programme de simulation de spectres RMN solide (spins 1/2 et quadripolaires)) http://nmr.cemhti.cnrs-orleans.fr/dmfit/
QUEST (programme de simulation de spectres RMN solide (quadripolaires)) http://nmr900.blogspot.fr/2012/05/quest-quadrupolar-exact-software.html
SCHURKO (R.) Description des séquences de pulses RMN solide pour l'étude de noyaux quadripolaires « forts » http://schurko.cs.uwindsor.ca/Research/Pulse_Sequences/index.html
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