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Article

1 - CONTEXTE GÉNÉRAL

2 - ÉPITAXIE EN PHASE LIQUIDE

3 - CROISSANCE DE COUCHES MINCES MONOCRISTALLINES PAR LPE

4 - CARACTÉRISATION DES COUCHES MINCES ÉPITAXIÉES PAR LPE

5 - EXEMPLES D’APPLICATIONS DE COUCHES MINCES DOPÉES TERRES RARES ÉLABORÉES PAR LPE

6 - CONCLUSION

7 - GLOSSAIRE

Article de référence | Réf : E6308 v1

Caractérisation des couches minces épitaxiées par LPE
Couches minces cristallines - Procédés de fabrication et applications

Auteur(s) : Gurvan BRASSE, Patrice CAMY

Date de publication : 10 oct. 2018

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RÉSUMÉ

Depuis la fin des années 1970, les couches minces ont suscité un intérêt croissant dans de nombreux domaines et en particulier dans le secteur de la photonique, à travers l’explosion des besoins dans les télécoms, la biophotonique, l’environnement, la défense ou encore la protection civile. L’objectif de cet article est de présenter les principales méthodes d’élaboration de couches minces cristallines diélectriques à vocation optique, d’introduire les techniques nécessaires à leur caractérisation, ainsi que de donner quelques exemples d’applications pour de tels dispositifs, en s’appuyant sur les résultats de travaux de recherches menés à l’échelle internationale.

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ABSTRACT

Crystalline thin films Elaboration processes and applications

Since the end of the 1970s, thin films have attracted growing interest in many fields especially for photonic applications, owing to increasing needs in telecoms, biophotonics, the environment, defense, and civil protection. This article describes the main methods for making optical dielectric crystalline thin films, and their related characterization techniques, and gives some examples of applications based on the results reported internationally to date.

Auteur(s)

  • Gurvan BRASSE : Ingénieur de recherche au CNRS Centre de recherche sur les ions, les matériaux et la photonique (CIMAP) UMR 6252 CEA-CNRS-ENSICAEN, Université de Caen Normandie, Caen, France

  • Patrice CAMY : Professeur à l’Université de Caen – Normandie Centre de recherche sur les ions, les matériaux et la photonique (CIMAP) UMR 6252 CEA-CNRS-ENSICAEN, Université de Caen Normandie, Caen, France

INTRODUCTION

Moteur d’innovations et de recherches, la physico-chimie des couches minces occupe une place de plus en plus conséquente en sciences des matériaux. Parmi les très nombreux domaines dans lesquels les couches minces trouvent leur intérêt, l’optique et la photonique ont largement contribué à l’essor de ces dernières, en particulier depuis la fin des années 1970, à travers le développement des matériaux semiconducteurs. De nombreux dispositifs se sont développés à partir de couches minces, tels que des lasers, des scintillateurs, des guides d’ondes ou encore des amplificateurs optiques. Le dépôt de couches minces a également contribué à la fonctionnalisation de surfaces, en leur conférant certaines propriétés : antiréflection, photochromisme, électrochromisme, photocatalyse, photoluminescence ou encore électroluminescence... Plus récemment, l’émergence de l’optique intégrée a ouvert de nouvelles perspectives, telles que la multiplication des fonctions optiques actives et passives sur un même substrat en structurant les matériaux sous la forme de couches minces par des approches « top down » ou « bottom up ».

Ces couches minces peuvent être de différentes natures, amorphes, cristallines ou céramiques et présenter un caractère semi-conducteur ou diélectrique. Afin de rester synthétique, cet article évoque seulement la thématique des couches minces cristallines de nature diélectrique, dont les épaisseurs varient de quelques microns à quelques centaines de microns, et qui offrent des perspectives applicatives nouvelles et complémentaires de celles offertes par les cristaux massifs.

Dans un premier temps, un tour d’horizon est fait des couches minces diélectriques aujourd’hui développées pour des applications en optique ou en optoélectronique, et un état de l’art est dressé des principales techniques d’élaboration. Nous nous intéressons ensuite plus particulièrement à la technique d’épitaxie en phase liquide ou LPE (Liquid Phase Epitaxy), une des méthodes les mieux adaptées pour la réalisation de couches minces cristallines de très bonne qualité et d’épaisseurs micrométriques. Après avoir défini la notion d’épitaxie et le principe de la technique LPE, nous présentons les différents mécanismes mis en jeu lors de la croissance épitaxiale et introduisons quelques considérations thermodynamiques et cinétiques afin de mieux comprendre les phénomènes mis en jeu. Nous abordons alors, à travers une approche plus expérimentale, la physico-chimie à mettre en œuvre pour la synthèse de couches minces cristallines de différents matériaux d’intérêt optique, à base de fluorures d’une part, puis d’oxydes d’autre part. Les difficultés inhérentes à la croissance de ces matériaux, l’importance des substrats et des solvants utilisés, ainsi que l’influence des paramètres expérimentaux sont ensuite discutés. Nous soulignons également l’importance cruciale des étapes de nettoyage, mise en forme et polissage des couches minces épitaxiées, avant d’évoquer diverses possibilités de « post-processing » de tels échantillons, permettant d’optimiser certaines de leurs propriétés en fonction des applications visées. Un panel non exhaustif des différentes techniques de caractérisation à mettre en œuvre pour caractériser ces échantillons est ensuite présenté. Enfin, nous terminons cet article en présentant plusieurs exemples d’applications et de dispositifs basés sur des couches minces monocristallines dopées avec des ions terres rares élaborées par la technique LPE.

Cet article, qui a pour vocation la pédagogie et le partage du savoir scientifique, s’adresse aux étudiants, techniciens, ingénieurs, chercheurs et enseignants désireux d’approfondir leurs connaissances sur la thématique des couches minces destinées aux applications photoniques.

Le lecteur trouvera en fin d’article un glossaire des termes utilisés.

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KEYWORDS

laser   |   crystalline thin films   |   liquid phase epitaxy   |   optic

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-e6308


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4. Caractérisation des couches minces épitaxiées par LPE

Les caractérisations physico-chimiques qui doivent être effectuées sur les couches minces élaborées par LPE dépendent des applications visées. Néanmoins, un certain nombre d’entre elles peuvent être effectuées de manière systématique, afin de qualifier les échantillons.

4.1 Caractérisation microstructurale en microscopie

La première des caractérisations qu’il est important de réaliser est une observation de l’échantillon en microscopie optique, afin de confirmer ou pas la présence d’une couche épitaxiée et, si tel est le cas, d’en mesurer l’épaisseur ainsi que de rendre compte de manière qualitative de son aspect général : présence de fissures, état de l’interface couche/substrat, présence de bulles ou d’inclusions, homogénéité de la couche et de son épaisseur. La figure 11 présente un cliché en microscopie optique polarisée d’une coupe transverse de couche épitaxiée présentant une forte différence d’indice de réfraction avec son substrat, du fait d’un niveau de dopage élevé en ions Tm3+ ; ce contraste est par ailleurs d’autant plus marqué et facilement observable que le microscope est polarisé. Notons qu’il est nécessaire pour cette étape, de réaliser un polissage préliminaire de l’échantillon suivant une coupe transverse, afin de révéler la couche : en effet, les couches observées présentent une épaisseur allant de quelques dizaines de microns à quelques centaines de microns et, si la rugosité de la surface excède cette épaisseur, cela rend difficile, voire impossible, son observation. Il est par ailleurs possible de compléter ces premières observations par de la microscopie interférométrique, afin de mesurer la rugosité des surfaces polies (figure 11 b), ou de la microscopie confocale, pour permettre une topographie en 3 dimensions de microstructures ou de gros défauts de surface (figure 10 a).

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - LECOEUR (P.), KORZENSKI (M.B.), AMBROSIN (A.), MERCEY (B.), CAMY (P.), DOUALAN (J.)L.) -   *  -  Appl. Surf. Sci., 186, p. 403-407 (2002).

  • (2) - GRIVAS (C.), MAY-SMITH (T.C.), SHEPHERD (D.P.), EASON (R.W.) -   *  -  Opt. Comm., 229, p. 355-361 (2004).

  • (3) - VAINOS (N.A.), GRIVAS (C.), FOTAKIS (C.), EASON (R.W.), AANDERSON (A.A.), GILL (D.S.), SHEPHERD (D.P.), JELINEK (M.), LANCOK (J.), SONSKY (J.) -   *  -  Appl. Surf. Sci., 127, p. 514-519 (1998).

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  • (5) - BHUTTA (T.), CHARDON (A.M.), SHEPHERD (D.P.), DARAN (E.), SERRANO (C.), MUNOZ-YAGUE (A.) -   *  -  IEEE Jour. Quant. Elec., 37(11), p. 1469-1477 (2001).

  • (6) - BRINCKER (J.), SCHERRER (G.W.) -   Sol-gel...

1 Sites Internet

Réseau CNRS CMDO+ (Cristaux micro-nanostructurés et dispositifs pour l’optique) http://cmdo.cnrs.fr/

Réseau CNRS CRISTECH http://www.cristech.cnrs.fr

Réseau CNRS ROP (Réseau optique et photonique) http://www.rop.cnrs.fr

Société française d’optique (SFO) http://www.sfoptique.org

HAUT DE PAGE

2 Événements

Journées nationales des cristaux pour l’optique (JNCO-Formation) : Action nationale de formation CNRS organisée par l’intermédiaire du réseau CNRS CMDO+ http://cmdo.cnrs.fr/

Journées nationales des cristaux pour l’optique (JNCO-SFO) : Conférence nationale organisée par l’intermédiaire du club cristaux pour l’optique de la Société française d’optique http://www.sfoptique.org/pages/les-clubs-sfo/club-cristaux-pour-l-optique-jnco/

Journées nationales CRISTECH – Croissance cristalline et cristallisation : Action nationale de formation organisée par l’intermédiaire du réseau CNRS CRISTECH

International Conference on crystal growth and epitaxy (ICCGE)

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