Bibliographie & annexes
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Auteur(s)
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Michel MONCEL : Docteur ès Sciences Physiques - Responsable Microscopie électronique Microanalyse. UNIMÉTAL Recherche
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Lire l’articleINTRODUCTION
Depuis une quinzaine d’années, on a pu assister à une véritable explosion du nombre de méthodes physiques proposées par les chercheurs ; plusieurs centaines ont en effet été répertoriées par les laboratoires de recherche. Mais le fait le plus remarquable est qu’un grand nombre d’entre elles, vu leurs intérêts pratiques évidents, ne sont pas restées au stade de curiosité de laboratoire de recherche universitaire, mais ont pu passer dans les laboratoires de l’industrie.
Dans le domaine de la métallurgie, longtemps limité à la microscopie optique et à la chimie classique, les méthodes physiques qui sont apparues ont bouleversé les techniques de caractérisation et surtout de microcaractérisation des matériaux. C’est plutôt cet aspect de microcaractérisation – que ce soit à l’échelle du micromètre d’abord, puis du nanomètre – qui fait l’objet du présent article.
Devant cette évolution rapide de la panoplie de méthodes disponibles, qui sont d’ailleurs presque toutes devenues des spécialités très pointues, le métallurgiste non spécialiste peut se sentir un peu déconcerté. Le but de cet article est donc de faire un inventaire critique des méthodes physiques les plus couramment utilisées, afin de proposer des critères de choix en fonction des problèmes posés.
Pour cela, après classification rapide par volume analysé, modes d’excitation et d’émission, informations fournies et performances moyennes, la partie la plus importante sera consacrée à un tour d’horizon détaillé des avantages et inconvénients de ces diverses méthodes classées par grandes catégories :
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imagerie ;
-
analyse élémentaire ;
-
liaison chimique ;
-
structure cristallographique.
Ces éléments permettent de dégager dans la dernière partie des principes de base qui conduisent à proposer des critères de choix.
Pour chaque méthode, le lecteur se reportera utilement aux articles spécialisés du traité Analyse et Caractérisation.
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Conclusion3. Critères de choix de la méthode et de l’appareillage
Devant une telle diversité de méthodes, le choix est difficile ; il faut d’abord respecter certains principes de base puis, en fonction du problème ; imagerie, analyse élémentaire, liaison chimique, des possibilités et performances de chaque méthode trouver des critères qui permettent de sélectionner l’une, l’autre ou plusieurs méthodes que l’on utilisera simultanément ou successivement.
3.1 Principes de base
Certains sont dictés par le bons sens, mais chacun sait que le bon sens est le résultat de l’expérience, d’autres sont moins intuitifs. Les principes de bases sont à notre avis les suivants.
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Toujours commencer par la méthode la plus simple qui est la plus facile à mettre en œuvre : les résultats merveilleux promis par l’utilisation d’un appareil sophistiqué font souvent oublier ce principe. Il est inutile de passer en SIMS (d’ailleurs sans succès !) un échantillon pour lequel le problème posé pouvait être résolu au microscope optique : le cas s’est déjà produit.
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Bien poser le problème : 80 % des problèmes sont mal posés. Un problème bien posé est déjà à moitié résolu.
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Penser aux contraintes qui existent sur la nature, la taille et la préparation de l’échantillon. De ce fait, il faut privilégier d’abord, dans la mesure du possible bien sûr, les méthodes non destructives.
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Le choix d’une méthode suppose aussi le choix d’un appareillage : en effet, plusieurs techniques peuvent être mises en œuvre sur un même appareil ; suivant les laboratoires on peut rencontrer par exemple :
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MEB + EDS + analyseur d’image ;
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TEM + STEM + EDS + microdiffraction + EELS ;
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AES + XPS + canon à ions ;
-
ou de moins classiques comme : AES + XPS + EDS + EELS, ce qui permet parfois un prolongement possible (par exemple un examen d’imagerie qui fait apparaître un problème d’analyse), mais également une combinaison des signaux recueillis qui peut se révéler très fructueuse.
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Autre aspect de la question, pour une même méthode les...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - Microanalyse et Microscopie à balayage. - École d’Été de St-Martin d’Hères. Les Éditions de Physique (11-16 sept. 1978).
-
(2) - Pratique du Microscope électronique à balayage. - Association Nationale de la Recherche Technique, Paris (1985).
-
(3) - Microanalyse par sonde électronique : Spectrométrie de rayons X. - Association Nationale de la Recherche Technique, Paris (1987).
-
(4) - Microanalyse par sonde électronique : Aspects quantitatifs. - Association Nationale de la Recherche Technique, Paris (1989).
-
(5) - Analyse d’images. Traitements d’images en microscopie à balayage et en microanalyse par sonde électronique. - Association Nationale de la Recherche Technique, Paris (1990).
-
(6) - COSTER (M.), CHERMANT (J.L.) - Précis d’analyse...
ANNEXES
ICXOM (International Congress on X-Ray optics and Microanalysis)
10e ICXOM Toulouse, France, 5-9 sept. 1983
Les Éditions de Physique et J. Phys. t., 45, Colloque C2, supplément au no 2, fév. 1984.
11e ICXOM London, Int. Conf. on X Ray Optics and Microanalysis J.D. Brown and R.M. Packwookd Ed. London, Canada 1986.
12e ICXOM Cracovie Int. Cong. on X Ray Optics and Microanalysis vol 1 et 2 Ed. S. Jasienska. Acad of Mining and Metallurgy Al. Mickiewieza, Pologne, 28 août-1er sept. 1989.
1er European Workshop on Modern Developments and applications in Microbeam analysis Anvers, Belgique, 8-10 mars 1989 organisé par European Microbeam Analysis Society (EMAS) et l’Université d’Anvers.
European conference on advanced materials and processes EUROMAT 89, 22‐24 nov. 1989, Aix-la-Chapelle RFA organisé par la Deutsche Gesellschaft für Material Kunde.
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