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Auteur(s)
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Philippe GROS : Service commun des laboratoires – Laboratoire de Montpellier
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Frédéric MATIGNON : Service commun des laboratoires – Laboratoire de Montpellier
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Serge PLONEVEZ : Service commun des laboratoires – Laboratoire de Montpellier
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Lire l’articleINTRODUCTION
L'usage de la morpholine est interdit dans la Communauté européenne. Ce biocide est souvent rencontré dans des produits du tiers monde où il est ajouté à des cires protégeant les fruits contre la déshydratation. La détection en Grande-Bretagne de ce biocide dans des pommes en provenance du Chili, durant l'été 2010, a déclenché une alerte au niveau européen.
À la fin 2010, le laboratoire SCL de Montpellier a eu à analyser la morpholine dans les ananas d'Afrique de façon à pouvoir faire appliquer la décision européenne si nécessaire.
En l'absence de méthode d'analyse officielle, il a été nécessaire de mettre au point une nouvelle technique analytique faisant intervenir une extraction acide, une purification sur colonne SPE échangeuse de cations, une séparation chromatographique sur colonne HILIC suivie d'une détermination par LC-MS/MS.
L'intérêt de la purification, par rapport à l'injection directe proposée dans les premières méthodes analytiques, a bien été démontré. Une validation initiale selon le document SANCO no 10684-2009 a révélé de bonnes répétabilité et reproductibilité. Cette étude montre également l'importance de l'effet de matrice, en particulier sur les résultats de LC-MS/MS.
Cet article est extrait de la revue « Annales des falsifications, de l'expertise chimique et toxicologique » (n 974) éditée par la SECF (Société des experts chimistes de France).
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5. Conclusion
Lors de la mise en œuvre d'une méthode par LC-MS/MS, il est nécessaire d'éviter les raccourcis et de se méfier des méthodes directes, sans purification, qui posent souvent des problèmes en termes de répétabilité et de reproductibilité du fait d'effets matrice considérables, en particulier pour les molécules de faibles masses molaires.
Dans l'urgence (consignation des lots d'ananas avant mise au point de la méthode), la section de recherche de résidus de pesticides du laboratoire de Montpellier a développé une méthode de dosage de la morpholine répondant aux exigences minimales de validation.
Cette analyse pourra s'étendre, en cas de besoin, aux produits importés dont le « cirage superficiel » systématique permet aux fruits de conserver leur état de fraîcheur (agrumes, pommes, avocats).
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