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1 - CARACTÉRISTIQUES DES MATÉRIAUX DIVISÉS

2 - TERMINOLOGIE

3 - ADSORPTION D’UN GAZ PAR UN SOLIDE

4 - THÉORIES DE L’ADSORPTION

5 - DÉTERMINATION EXPÉRIMENTALE DES ISOTHERMES D’ADSORPTION-DÉSORPTION

6 - ÉVALUATION DES AIRES SPÉCIFIQUES

7 - CARACTÉRISATION DE LA MICROPOROSITÉ

8 - POROSITÉ ET DISTRIBUTION DE TAILLE DES MÉSOPORES

9 - CONCLUSION : NÉCESSITÉ DE MÉTHODES COMPLÉMENTAIRES DE L’ADSORPTION GAZEUSE

| Réf : P1050 v3

Détermination expérimentale des isothermes d’adsorption-désorption
Texture des matériaux pulvérulents ou poreux

Auteur(s) : Françoise ROUQUEROL, Laurent LUCIANI, Philip LLEWELLYN, Renaud DENOYEL, Jean ROUQUEROL

Date de publication : 10 mars 2003

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INTRODUCTION

Groupe des solides divisés du MADIREL (Matériaux divisés, revêtements, électrocéramiques)

Centre national de la recherche scientifique

Université de Provence

Bien des solides divisés (soit pulvérulents, soit poreux) qui se trouvent tels quels dans la nature, y ont un rôle important dans les équilibres ou phénomènes naturels. D’autres sont utilisés et exploités par l’homme depuis la nuit des temps. Leur application pratique leur mérite alors le nom de « matériaux » divisés. D’autres enfin sont inventés ou synthétisés chaque année pour résoudre des défis technologiques ou participer à la protection de l’environnement.

Le solide divisé le plus connu est tout simplement le sol. Son aire superficielle et sa porosité déterminent en grande partie sa capacité de rétention non seulement d’eau mais aussi de substances fertilisantes, désherbantes, phytosanitaires ou encore toxiques (métaux lourds, éventuellement radioactifs). Les sables, dans leur forme la plus divisée, sont capables de rester en suspension dans l’air (ils constituent alors un aérosol de poussière) et d’être ainsi transportés sur des milliers de kilomètres, avant d’être précipités au sol par les pluies : c’est ainsi que la poussière rose ou jaune du Sahara se retrouve, un lendemain de pluie, sur les voitures du midi de la France. Maîtrisé, contrôlé et surtout canalisé, ce phénomène est aujourd’hui à la base du transport pneumatique des poudres : farines alimentaires, ciments, soufre, talc, etc.

Depuis longtemps, l’homme a exploité les propriétés adsorbantes du charbon ou de pierres poreuses volcaniques à des fins médicales (aspiration du venin d’une plaie) ou bien la porosité des poteries pour permettre leur refroidissement par évaporation de l’eau qui les traverse, ou encore la puissance technique du « frittage » : c’est grâce à ce dernier que les Étrusques fabriquaient des statuettes en or dans des fours pourtant incapables d’atteindre la température de fusion de l’or (1 063 C) ; l’énergie emmagasinée par les grains de poudre fine – sous forme de défauts structuraux et d’énergie de surface – à la suite de leur broyage permettait en effet, dès 600 à 700 C, la prise en masse des statuettes de poudre d’or compactée.

Aujourd’hui enfin, on invente des adsorbants nouveaux que l’on ajuste le mieux possible (en granulométrie, en taille de pores, en fonctions chimiques superficielles) aux applications visées dont nous ne citerons que certaines :

  • abaissement de la pression de stockage du gaz naturel (afin d’alléger les bouteilles et de permettre leur utilisation sur véhicules propulsés au gaz naturel) ;

  • purification et recyclage de l’atmosphère des avions ;

  • rétention et réemploi des vapeurs d’essence dégagées par les réservoirs de voiture ;

  • rétention et réemploi des vapeurs de solvants à la sortie des tunnels de peinture ;

  • réhabilitation de sols souillés par des métaux lourds ;

  • séparation des gaz de l’air à la température ambiante, sans besoin de température cryogénique (les tailles très voisines des molécules de diazote et de dioxygène nécessitent un ajustement très fin de la texture poreuse et des propriétés superficielles) ;

  • stockage puis relargage progressif de principes actifs médicamenteux, pour assurer une concentration constante dans l’organisme malgré des prises de médicaments très espacées ;

  • réalisation de machines frigorifiques solaires exploitant le caractère fortement endothermique de la désorption de vapeur d’eau ou d’alcool et utilisables pour le stockage de vaccins en pays désertique.

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VERSIONS

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v3-p1050


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5. Détermination expérimentale des isothermes d’adsorption-désorption

5.1 Préparation des échantillons

Avant d’effectuer toute adsorption, la surface des échantillons étudiés doit être débarrassée de toute espèce retenue par adsorption physique ; cette opération de dégazage doit être effectuée très soigneusement pour obtenir des résultats reproductibles.

En principe, il suffit de faire un vide poussé au-dessus de l’échantillon pour nettoyer la surface ; en pratique, on est amené à chauffer l’échantillon pour accélérer la désorption. Toutefois, il convient de choisir une température qui ne risque pas de dégrader l’échantillon (comme dans le cas de solides organiques) ou, tout du moins, de ne pas modifier ses propriétés de surface.

L’optimisation des conditions de traitement de l’échantillon peut être effectuée grâce à une Analyse Thermique préalable de l’échantillon. On peut ainsi utiliser une thermobalance qui permet de mesurer la masse de l’échantillon pendant son chauffage. La courbe de thermogravimétrie [27] obtenue permet généralement de mettre en évidence deux domaines de température : aux températures les plus basses (  C pour des oxydes minéraux), on observe le départ des gaz physisorbés ; aux températures les plus élevées, l’échantillon peut subir des transformations thermiques qui altèrent sa nature chimique, ses propriétés structurales ou texturales. La courbe de thermogravimétrie permet donc de choisir la température de traitement la plus adaptée pour n’éliminer que les gaz physisorbés.

L’Analyse Thermique à Vitesse de transformation Contrôlée (ATVC [10]), qui peut minimiser les gradients de température et de pression au sein de l’échantillon, permet d’obtenir des traitements thermiques très reproductibles. Ce traitement permet aussi d’éviter le soufflage de la poudre dans l’appareil lorsque le traitement est effectué sous vide.

Nota :

lorsque l’on fait le vide dans une ampoule contenant de la poudre sous la pression atmosphérique, celle-ci est aspirée dans les canalisations. Ce phénomène est appelé « soufflage ».

Après le traitement thermique, il faut corriger la masse de l’adsorbant...

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