Préparation d’échantillon
Microscopie électronique à balayage - Images, applications et développements

1 - Images et contrastes

• 1.1 - Contraste topographique en émission électronique secondaire
  Figure 1 - Origine du contraste d’inclinaison en émission électronique secondaire Figure 2 - Origine du contraste d’ombrage en émission électronique secondaire Figure 3 - Origine du contraste d’arêtes (a) et observation de ce contraste sur une rupture ductile à cupules d’un échantillon de TDNi (dispersion de précipités de ThO2 dans une matrice de nickel) (b)
• 1.2 - Contrastes en émission électronique rétrodiffusée
  Figure 4 - Surface de rupture observée à l’aide du détecteur latéral (Everhart-Tornley) en fonction de la polarisation du collecteur Figure 5 - Origine du contraste topographique en émission électronique rétrodiffusée Figure 6 - Structure dendritique de solidification d’un acier inoxydable, présentant une précipitation de carbures de tungstène
• 1.3 - Autres contrastes électroniques
  Figure 7 - Observation, en émission électronique rétrodiffusée, du contraste cristallin d’un acier inoxydable, austénitique par canalisation du faisceau primaire (E 0 = 20 keV – détecteur annulaire) Figure 8 - Schéma de principe d’un système EBSD Figure 9 - Obtention d’un diagramme de bandes de diffraction (pseudo-Kikuchi) Figure 10 - Diagrammes de diffraction en EBSD Figure 11 - Origine des contrastes magnétiques de type I et II
• 1.4 - Imageries complémentaires à partir d’autres détecteurs
  Figure 12 - Observations en mode transmis dans un ESEM (documents FEI) Figure 13 - Observation en mode cathodoluminescence montrant les étapes de la croissance cristalline [document FEI] Figure 14 - Image de répartition du silicium dans une structure dendritique de solidification d’un acier, obtenue par spectrométrie de rayons X et montrant qualitativement la ségrégation du silicium Tableau 1

2 - Résolution spatiale et profondeur de champ

• 2.1 - Pouvoir séparateur
• 2.2 - Grandissement
  Figure 15 - Variation du grandissement optimal en fonction du diamètre de la sonde électronique (ou de la résolution) Figure 16 - Exemple de vues stéréographiques : structure dendritique Ni-Cu (document CMTC / INPG) Figure 17 - Profondeur de champ en microscopie électronique à balayage
• 2.3 - Profondeur de champ

3 - Préparation d’échantillon

• 3.1 - Matériaux métalliques
• 3.2 - Matériaux non métalliques
• 3.3 - Échantillons biologiques

4 - Nouveaux développements en microscopie électronique à balayage

• 4.1 - Observation à basse tension des échantillons non conducteurs
• 4.2 - Microscopes à pression variable et à chambre environnementale
  Figure 18 - Diagramme d’état de l’eau. Plage et pression maximale de fonctionnement de chaque type de microscope Figure 19 - Colonne de microscope électronique à balayage à chambre environnementale (modèle « Electroscan ») Figure 20 - Principe du détecteur « gazeux » (GESD) utilisé dans les microscopes à chambre environnementale Figure 21 - Observation à 10 kV dans un microscope à chambre environnementale de deux fibres de laine de verre accolées sous une pression partielle de 700 Pa (5 torr). On peut observer entre les fibres la présence d’eau de condensation

5 - Applications

• 5.1 - En génie des matériaux
  Figure 22 - Observation d’une microstructure perlitique d’un acier Figure 23 - Observation d’une surface de rupture fragile intergranulaire d’un acier Figure 24 - Exemple de surface usinée : surface grenaillée d’un alliage de titane Figure 25 - Exemple de surface corrodée : laiton fortement corrodé Figure 26 - Observation d’un cristal de zéolithe dans un microscope à chambre environnementale
• 5.2 - En génie électronique
  Figure 27 - Observation d’un contact électrique dans un microcircuit électronique
• 5.3 - En génie biologique
  Figure 28 - Observation par microscopie à chambre environnementale d’objets biologiques

6 - Conclusions

Tableau 2 Tableau 3

7 - Perspectives