Présentation
Auteur(s)
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Marcel CAUDE : Ingénieur du Conservatoire national des arts et métiers (CNAM) - Docteur ès sciences - Directeur de recherche au Centre national de la recherche scientifique (CNRS)
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Didier THIÉBAUT : Docteur en pharmacie - Docteur de l’université Pierre et Marie Curie (Paris VI) - Chargé de recherche au CNRS
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Lire l’articleINTRODUCTION
La chromatographie en phase supercritique, CPS (en anglais SFC : Supercritical Fluid Chromatography) met en œuvre, comme phase mobile, un fluide ou un mélange de fluides porté au-delà du point critique par un contrôle adéquat de la température et de la pression.
Cette technique est complémentaire des chromatographies en phases liquide et gazeuse (CPG). En effet, la CPG exige simultanément la volatilité et la stabilité thermique des solutés ; quant à la CPL, elle présente deux limitations :
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l’obtention difficile de grandes efficacités ;
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l’absence de détecteur aussi universel et sensible que le détecteur à ionisation de flamme (DIF) de la CPG.
Par suite, lorsqu’on est confronté à la séparation d’un mélange complexe de solutés non volatils, thermosensibles et non aisément détectables, ce qui représente environ 25 % des exemples rencontrés, on peut envisager de mettre en œuvre la CPS associée aux détecteurs de la CPG.
Enfin, la CPS possède des caractéristiques propres qui en font une technique chromatographique performante aussi bien avec des colonnes capillaires qu’avec des colonnes remplies :
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de grandes efficacités par unité de temps peuvent être atteintes en raison de la diffusion rapide des solutés dans les fluides supercritiques du fait de leur faible viscosité ; aussi des séparations peuvent-elles être obtenues en des temps d’analyse 10 à 20 fois plus courts qu’en CPL ;
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on peut aussi, pour la même raison, augmenter la longueur de la colonne, ce qui permet alors de disposer d’une très grande efficacité, même avec les colonnes remplies ;
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des sélectivités importantes sont observées en raison des interactions entre les solutés, la phase stationnaire et la phase mobile que l’on peut faire varier par l’ajout de faibles quantités de modificateurs polaires à la phase supercritique ;
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la CPS préparative présente l’avantage, par rapport à la CPL, d’une récupération rapide des solutés par détente de la phase mobile, en dépit des difficultés technologiques pour lesquelles diverses solutions ont été proposées.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de janv. 1992 par Marcel CAUDE, Didier THIÉBAUT
- Version archivée 3 de mars 2010 par Didier THIÉBAUT
- Version courante de sept. 2016 par Didier THIÉBAUT
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4. Appareillage
Il diffère sensiblement selon le type de colonne, capillaire ou remplie. Dans le premier cas, il se rapproche de celui de la CPG et, dans le second cas, de celui de la CPL.
4.1 Colonnes capillaires
La figure 10 représente un schéma type d’appareillage utilisé en CPS avec des colonnes capillaires.
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Système de pompage
Le fluide est toujours pompé à l’état liquide de façon à maintenir l’efficacité de la pompe. Dans le cas du CO 2, on utilise des bouteilles munies d’un tube plongeur et l’on refroidit (0 C) la ligne de transfert vers la pompe et le corps de pompe, qui est généralement de type seringue . Grâce à un asservissement de la pression, on peut effectuer des gradients de masse volumique par augmentation du débit de la pompe seringue.
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Injection
Les dispositifs d’injection à boucle interne (Valco CI4W ou Rheodyne 7520) de la microchromatographie en phase liquide sont utilisés généralement avec une division de débit ( split). Les appareils commerciaux offrent aussi la possibilité d’effectuer l’injection des solutés durant une période de temps très brève (quelques dixièmes de seconde) et contrôlée grâce à la motorisation de la vanne ( moving injection ou injection aller-retour).
Avec une détection par ionisation de flamme, on peut s’affranchir du pic solvant en effectuant, immédiatement après l’injection, une élimination du solvant de l’échantillon par une « ventilation » de la colonne à l’aide d’un gaz inerte par exemple [...
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