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Article

1 - CONTRÔLE DU TRANSFERT THERMIQUE

2 - CONTRÔLE DU TRANSFERT DE MATIÈRE

3 - CONTRÔLE DU MÉLANGE

4 - CONTRÔLE DES ÉCOULEMENTS

5 - CONCLUSION

6 - GLOSSAIRE

7 - SIGLES, NOTATIONS ET SYMBOLES

Article de référence | Réf : J8025 v1

Contrôle du mélange
Principes théoriques de la chimie en flux

Auteur(s) : Laurent FALK, Jean-Marc COMMENGE, Jean-François PORTHA

Date de publication : 10 sept. 2019

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RÉSUMÉ

La chimie en flux est une méthode de synthèse proposée depuis quelques années dans le domaine de la chimie organique pour améliorer le contrôle des conditions de réaction afin de maximiser les conversions et les rendements, mais dont les avantages sont souvent plus nombreux.

Le présent article vise à introduire et expliquer les principaux concepts théoriques utiles à l’expérimentateur qui souhaite mettre en œuvre les dispositifs de la chimie en flux et comprendre les résultats obtenus. Il présente les principales limitations à la réaction que sont les transferts de matière et de chaleur et leur impact sur la sélectivité des réactions.

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ABSTRACT

Theoretical principles of flow chemistry

Flow chemistry is a synthesis method proposed in recent years in the field of organic chemistry to improve the control of reaction conditions in order to maximize conversions and yields, but often with additional benefits.

This article aims to introduce and explain the main theoretical concepts useful to the experimenter who wishes to implement flow chemistry devices and provide assistance in understanding the results. This article is devoted more specifically to mass and heat transfer limitations to chemical reactions, and presents their impact on the selectivity of reactions.

Auteur(s)

  • Laurent FALK : Directeur de Recherche CNRS Laboratoire Réactions et Génie des Procédés – Université de Lorraine – CNRS, LRGP (F-54000 Nancy, France)

  • Jean-Marc COMMENGE : Professeur à l’ENSIC Laboratoire Réactions et Génie des Procédés – Université de Lorraine – CNRS, LRGP (F-54000 Nancy, France)

  • Jean-François PORTHA : Maitre de Conférences à l’ENSIC Laboratoire Réactions et Génie des Procédés – Université de Lorraine – CNRS, LRGP (F-54000 Nancy, France)

INTRODUCTION

La chimie en flux, ou chimie en flux continu, consiste à réaliser les synthèses dans différents équipements, traversés par le milieu réactionnel en écoulement, dans lesquels on effectue les réactions et les transformations de façon contrôlée. Elle diffère de la chimie en mode discontinu (ou batch) qui s’effectue essentiellement dans un seul et même équipement en mode transitoire, dans lequel on mène de façon séquencée les différentes étapes de la synthèse.

La chimie en flux offre, par rapport au mode discontinu, de nombreux avantages.

  • Meilleurs contrôle et répétabilité des réactions grâce à l’utilisation de plusieurs équipements placés en série et qui permettent d’ajuster très précisément les conditions de température, de pression, de concentration, et le temps de séjour, en fonction des conditions optimales requises par la réaction. Les équipements de chimie en flux continu offrent une grande modularité.

  • Intensification des transferts (chaleur, matière et mélange) grâce à la miniaturisation des équipements, ce qui permet de s’affranchir des étapes limitantes qui ont très souvent un effet néfaste sur la conversion et la sélectivité des réactions.

  • Nouvelles conditions opératoires de température, de pression et de concentration qui peuvent être réalisées en toute sécurité avec, souvent, une productivité accrue ou un temps de séjour plus faible.

    Par exemple, l'exécution d'une réaction continue sous pression permet de déclencher des réactions à des températures plus élevées que les réactions en mode discontinu, où le solvant reflue souvent à température ambiante.

  • Sécurité renforcée des procédés. Le passage de batch à continu peut permettre de diminuer le risque de réactions considérées trop dangereuses. Grâce à l’intensification des transferts thermiques, il est beaucoup plus facile en flux continu de maîtriser la température des réactions très exothermiques susceptibles de conduire à un emballement thermique. Les quantités de réactifs entrant en contact sont plus faibles et les échantillonnages manuels sont supprimés.

  • Analyse rapide, optimisation et extrapolation des réactions chimiques. En chimie en flux continu, il peut être assez facile et rapide de modifier les conditions de réactions (température, concentration), avec de faibles quantités de substrats et de réactifs, pour rechercher des conditions optimales de synthèse.

Les analyses en temps réel et en ligne permettent également de déterminer rapidement l'effet des variables sur les performances de réaction.

Pour comprendre l’intérêt de la chimie en flux par rapport à la chimie discontinue, il est nécessaire de comprendre les grands principes fondamentaux qui conditionnent les conversions et les rendements des réactions chimiques.

Quatre principes fondamentaux d’amélioration sont présentés :

  • le transfert de chaleur ;

  • le transfert de matière ;

  • le mélange ;

  • le contrôle de l’écoulement dans les équipements continus.

Pour chacun de ces grands domaines, l’article aborde l’impact des processus sur le rendement et la sélectivité des réactions.

Nota :

le lecteur trouvera en fin d’article un glossaire des termes et expressions importants de l’article, ainsi qu’un tableau des sigles, notations et symboles utilisés tout au long de l’article.

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KEYWORDS

flow   |   flow chemistry   |   chimical reactions   |   transfers

DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-j8025


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3. Contrôle du mélange

3.1 Processus de mélange dans les réacteurs

Une façon imagée de décrire les mécanismes du mélange et leurs impacts sur les réactions chimiques est de représenter le milieu réactionnel par deux états limites permettant d’encadrer toutes les situations .

  • L’état de macrofluide (ou de ségrégation totale) pour lequel les molécules du fluide restent groupées en globules, ou agrégats, dont les dimensions sont petites à l’échelle du réacteur (quelques millimètres à quelques centimètres maximum), et qui contiennent un très grand nombre de molécules.

    C’est l’image d’un ensemble de billes colorées, les billes d’une certaine couleur représentant les globules contenant le réactif A, celles d’une autre couleur le réactif B.

    Le macromélange relève de l’existence de champs de vitesses à grande échelle qui permettent de redistribuer et brasser ces globules, mais ces globules gardent leur cohésion et les molécules de chacun d’eux restent unies. Le contact intime à l’échelle moléculaire n’ayant pas lieu, aucune réaction entre A et B ne peut avoir lieu, hormis dans la zone de contact des globules.

    L’état de macrofluide est un état limite fictif qui n’est pas stable et donc qui n’est jamais observé après un certain temps du fait de la turbulence et de la diffusion moléculaire.

  • L’état de microfluide est obtenu quand les globules précédents sont complètement désagrégés de telle sorte que toutes les molécules A et B présentes peuvent réagir entre elles.

    C’est l’état de mélange parfait jusqu’à l’échelle moléculaire.

  • Un fluide réel se situe dans un état intermédiaire entre ces deux états limites, constitué de globules de fluide qui, au cours du processus de mélange, diminuent de taille par cisaillement et étirement provoqué par l’agitation et l’écoulement, puis par diffusion...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - PLUTSCHACK (M.), PIEBER (B.), GILMORE (K.), SEEBERGER (P.) -   The hitchhiker’s guide to flow chemistry.  -  Chem. Rev., 117, p. 11796-11893 (2017).

  • (2) - PLOUFFE (P.), MACCHI (A.), ROBERGE (D.) -   From batch to continuous chemical synthesis ; a toolbox approach.  -  Org. Process Res. Dev., 18, p. 1286-1294 (2014).

  • (3) - MCQUADE (T.), SEEBERGER (P.) -   Applying flow chemistry : methods, materials, and multistep synthesis.  -  J. Org. Chem., 78, p. 6384-6389 (2013).

  • (4) - PORTA (R.), BENAGLIA (M.), PUGLISI (A.) -   Flow chemistry : recent developments in the synthesis of pharmaceutical products.  -  Org. Process Res. Dev., 20, p. 2-25 (2016).

  • (5) - SCHWEICH (D.) -   Génie de la réaction chimique.  -  Éditions Tec. et Doc. (2001).

  • (6)...

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