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Auteur(s)
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Gilbert TEYSSÈDRE : Ingénieur INSAT (Institut national des sciences appliquées de Toulouse) - Chercheur au CNRS (Centre national de la recherche scientifique)
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Colette LACABANNE : Professeur à l’Université Paul-Sabatier (Toulouse)
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Lire l’articleINTRODUCTION
L’analyse thermique englobe toute une série de techniques de caractérisation des matériaux fondées sur l’étude de la variation d’une propriété physique en fonction de la température.
Il s’agit donc essentiellement d’approches macroscopiques du comportement des matériaux, qui font intervenir des considérations de thermodynamique des états d’équilibre et des processus irréversibles, et de cinétique, associées aux changements d’états (phénomènes de transition) et aux phénomènes de relaxation qui peuvent les accompagner.
Dans le cas spécifique des matériaux macromoléculaires, ou polymères, l’analyse de la réponse thermique permet de mettre en évidence et de donner une interprétation microscopique de phénomènes tels que la transition vitreuse, la fusion/cristallisation, le vieillissement physique et chimique, la ségrégation de phases… selon les cas.
Dans cet article, les principales techniques d’analyse thermique basées sur l’étude d’un paramètre thermodynamique extensif, tel que l’enthalpie ou le volume, ou d’une susceptibilité dynamique telle que le module mécanique en élongation ou en cisaillement ou la permittivité diélectrique sont abordées.
De nombreux laboratoires en France sont équipés d’une ou plusieurs de ces techniques et sont donc susceptibles de prêter leur concours dans les domaines concernés.
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1. Analyse thermique différentielle et analyse enthalpique différentielle
1.1 Généralités
Le principe des techniques calorimétriques différentielles [1] repose sur la mesure des variations de l’énergie thermique fournie à l’échantillon à analyser, par rapport à celle apportée à un corps inerte appelé témoin, pour imposer un programme de température contrôlé.
En analyse thermique différentielle (ATD), la grandeur mesurée est le gradient de température entre l’échantillon et le témoin. Dans ce cas, les flux de chaleur transmis à l’échantillon et au témoin sont identiques. Cette technique est plutôt réservée aux études à hautes températures sur les matériaux (jusqu’à 1 600 °C).
De fait, la technique la plus courante pour la caractérisation des polymères est l’analyse enthalpique différentielle (AED) : elle permet une analyse quantitative des transitions en terme énergétique. On mesure alors, en principe, le gradient de puissance électrique nécessaire pour maintenir l’échantillon et le témoin à une température identique, soit dans les conditions isothermes, soit en imposant une montée en température. Parmi les applications classiques de cette technique, on peut citer :
-
la détermination de la température de transition vitreuse ;
-
les mesures de taux de cristallinité ;
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la détermination de la température de fusion ;
-
l’étude de la ségrégation de phases ;
-
l’analyse de la pureté de produits (pharmacologie) ;
-
les mesures de taux de polymérisation des résines ;
-
le suivi de la dégradation des polymères.
Les faibles masses d’échantillon nécessaires (quelques milligrammes), la rapidité des mesures (les vitesses de variation en température sont de l’ordre de 10 °C/min), la large diffusion des dispositifs commerciaux, ainsi que leur application très répandue dans les laboratoires, font de ces techniques un outil de première importance pour l’étude des propriétés thermiques des polymères et composites.
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - EYRAUD (C.), ACCARY (A.) - Analyses thermique et calorimétrique différentielles. - [P 1 295], Analyse et caractérisation (1992).
-
(2) - DONTH (E.J.) - Relaxations and thermodynamics in polymers - Glass transition. - Akademie Verlag GbmH, Berlin (1992).
-
(3) - WUNDERLICH (B.) - Thermal analysis. - Acad. Press Inc., Londres (1990).
-
(4) - KOVACS (A.J.) - A multiparameter approach for structural recovery of glasses and its implication for their physical properties. - Ann. N.Y. Acad. Sci. 371, p. 38 (1981).
-
(5) - BIROS (J.), LARINA (T.), TREKOVAL (J.), POUCHY (J.) - Dependence of the glass transition temperature of poly(methylmethacrylates) on their tacticity. - Coll & Polym. Sci. 260, p. 27 (1982).
-
(6) - MacKNIGHT (W.J.), KARASZ (F.E.), FRIED (J.R.) - Solid state transition behavior of blends, - dans...
ANNEXES
(liste non exhaustive)
Netzsch Thermal AnalysisNovocontrol TechnologiesPerkin-ElmerSeiko Instruments Inc.Setaram Instrumentationhttp://thermal-analysis.setaram.com
Shimadzu Corp.TA InstrumentsThermold Corp. HAUT DE PAGE
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