Bibliographie & annexes
Présentation
Auteur(s)
-
Gilbert TEYSSÈDRE : Ingénieur INSAT (Institut national des sciences appliquées de Toulouse) - Chercheur au CNRS (Centre national de la recherche scientifique)
-
Colette LACABANNE : Professeur à l’Université Paul-Sabatier (Toulouse)
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Lire l’articleINTRODUCTION
L’analyse thermique englobe toute une série de techniques de caractérisation des matériaux fondées sur l’étude de la variation d’une propriété physique en fonction de la température.
Il s’agit donc essentiellement d’approches macroscopiques du comportement des matériaux, qui font intervenir des considérations de thermodynamique des états d’équilibre et des processus irréversibles, et de cinétique, associées aux changements d’états (phénomènes de transition) et aux phénomènes de relaxation qui peuvent les accompagner.
Dans le cas spécifique des matériaux macromoléculaires, ou polymères, l’analyse de la réponse thermique permet de mettre en évidence et de donner une interprétation microscopique de phénomènes tels que la transition vitreuse, la fusion/cristallisation, le vieillissement physique et chimique, la ségrégation de phases... selon les cas.
Dans cet article, les principales techniques d’analyse thermique basées sur l’étude d’un paramètre thermodynamique extensif, tel que l’enthalpie ou le volume, ou d’une susceptibilité dynamique telle que le module mécanique en élongation ou en cisaillement ou la permittivité diélectrique sont abordées.
De nombreux laboratoires en France sont équipés d’une ou plusieurs de ces techniques et sont donc susceptibles de prêter leur concours dans les domaines concernés.
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Analyse des courants thermostimulés (CTS)4. Analyse dynamique électrique (ADE)
4.1 Généralités
L’ADE est la technique la plus utilisée pour caractériser les propriétés diélectriques des polymères. Elle correspond à l’équivalent électrique de l’ADM. Un champ électrique alternatif est appliqué à l’échantillon et les variations de courant mesurées permettent de déterminer l’impédance complexe, d’en déduire les variations de polarisation, et donc les composantes réelle (ε’) et imaginaire (ε’’) de la permittivité diélectrique complexe, ainsi que le facteur de dissipation diélectrique (ou tangente de l’angle de pertes) tan δ = ε’’/ε’.
L’impédance complexe d’un matériau diélectrique d’épaisseur e et de surface S peut se mettre sous la forme :
avec :
- σ0 :
- conductivité à fréquence nulle
- f :
- fréquence de sollicitation
- ε* :
- permittivité diélectrique complexe de l’échan-tillon :
![]()
Ces paramètres sont obtenus à partir de la mesure des courants en phase et en quadrature par rapport à une tension appliquée Ve :
Il est nécessaire de connaître la conductivité statique σ0 pour déterminer ε’’. Une méthode approximative consiste à considérer qu’au-delà de la relaxation primaire...
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Analyse dynamique électrique (ADE)
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - EYRAUD (C.), ACCARY (A.) - Analyses thermique et calorimétrique différentielles. - [P 1 295], Analyse et caractérisation (1992).
-
(2) - DONTH (E.J.) - Relaxations and thermodynamics in polymers - Glass transition. - Akademie Verlag GbmH, Berlin (1992).
-
(3) - WUNDERLICH (B.) - Thermal analysis. - Acad. Press Inc., Londres (1990).
-
(4) - KOVACS (A.J.) - A multiparameter approach for structural recovery of glasses and its implication for their physical properties. - Ann. N.Y. Acad. Sci. 371, p. 38 (1981).
-
(5) - BIROS (J.), LARINA (T.), TREKOVAL (J.), POUCHY (J.) - Dependence of the glass transition temperature of poly(methylmethacrylates) on their tacticity. - Coll & Polym. Sci. 260, p. 27 (1982).
-
(6) - MacKNIGHT (W.J.), KARASZ (F.E.), FRIED (J.R.) - Solid state transition behavior of blends, - dans...
ANNEXES
(liste non exhaustive)
Netzsch Thermal Analysis http://netzsch.com
Novocontrol Technologies http://www.novocontrol.de
Perkin-Elmer http://www.perkinelmer.com
Seiko Instruments Inc. http://www.sii.co.jp
Setaram Instrumentation http://thermal-analysis.setaram.com
Shimadzu Corp. http://www.shimadzu.com
TA Instruments http://www.tainstruments.com
Thermold Corp. http://www.thermold.com
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