Caractérisation des surfaces par SDL

Les propriétés d’emploi des matériaux dépendent de plus en plus de leur composition superficielle. L’industrie s’est en effet attachée, au cours des trente dernières années notamment, à développer des revêtements et traitements permettant, par des moyens mécaniques, physiques, chimiques ou électrochimiques, d’obtenir à la surface d’un matériau la modification de sa nature, de sa composition, de sa structure ou de l’état de ses contraintes superficielles, sans modifier ni altérer ses caractéristiques à cœur. Les traitements de surface permettent donc d’améliorer les propriétés de surface d’un matériau pour conférer aux produits une plus grande valeur ajoutée en les rendant plus résistants à la corrosion, à l’oxydation, à l’usure et au frottement, et plus performants thermiquement, électriquement en améliorant leur aptitude au soudage ou simplement leur aspect, etc. On peut ainsi, en protégeant un acier au carbone par un revêtement de zinc, une passivation et un système de peintures, lui conférer une résistance à la corrosion tout en gardant d’excellentes propriétés mécaniques, comme c’est par exemple le cas des tôles automobiles.

Le développement de tels traitements a nécessité la mise en place d’outils d’étude et de contrôle afin d’aboutir à des produits fiables et reproductibles.

Compte tenu de l’essor de l’industrie des traitements de surface, l’analyse et d’une façon plus large la caractérisation des surfaces sont aujourd’hui une nécessité dans de nombreux domaines : corrosion, oxydation, passivation, catalyse, usure, frottement, lubrification, diffusion, adsorption, adhérence, conductivité thermique et électrique, photovoltaïque, etc. Suivant le problème étudié et les propriétés concernées, la définition du terme surface peut varier de façon très importante, depuis la stricte monocouche jusqu’à des couches atteignant plusieurs dizaines de micromètres ou plus, de 50 à 100 µm d’épaisseur d’alumine (Al₂O₃) par exemple après traitement d’anodisation dure sur une pièce en aluminium.

Il existe une grande variété de méthodes d’analyse disponibles, dont certaines sont essentiellement utilisées dans les centres de recherche universitaires ou les centres techniques. On constate toutefois que la localisation des appareils s’est considérablement étendue suite aux nombreux développements réalisés et qu’elle dépend aujourd’hui d’une part du degré de sophistication et d’avancement de la technique, et d’autre part, de la valeur ajoutée du produit analysé. Cependant, si l’on exclut le domaine de la microélectronique, peu de méthodes sont adaptées au contrôle des surfaces industrielles, à partir du moment où l’on souhaite une information rapide sur un grand nombre d’éléments et pour des épaisseurs de couches très variables, ce qui est souvent le cas après les traitements ou les revêtements. Par ailleurs, la qualité des échantillons ne permet pas toujours l’obtention d’un vide poussé (porosités, rugosité importante, présence de résidus organiques, etc.).

Compte tenu de sa facilité de mise en œuvre, de sa rapidité, de sa capacité de mesure de l’ensemble des éléments et de son large domaine d’utilisation, la spectrométrie à décharge luminescente (SDL) a connu un essor important au cours des vingt dernières années, notamment dans les secteurs de la métallurgie, de l’automobile, de l’aéronautique et de l’énergie. L’intérêt pour cette technique s’est encore renforcé avec le développement et la généralisation sur tous les appareils commercialisés des sources à radiofréquence (RF), en remplacement des anciennes sources en courant continu (DC), qui ont permis d’étendre la méthode à l’analyse des matériaux et des revêtements isolants. Bien entendu, cette technique ne peut prétendre à elle seule décrire tous les aspects d’une surface, car elle ne fournit que des profils de concentration élémentaires en profondeur.

Les informations pourront être complétées par des analyses effectuées à l’aide d’autres outils tels que le microscope électronique à balayage (MEB), la spectrométrie d’électrons X (XPS en anglais pour X-Ray Photoelectron Spectrometry), la diffraction d'électrons rétrodiffusés (EBSD en anglais pour Electron BackScatter Diffraction), l’ellipsométrie, la spectroscopie d’électrons Auger (AES), etc. Dans le contexte technico-économique dressé précédemment, la caractérisation des surfaces par SDL, dont cet article fait l’objet en décrivant notamment de nombreux exemples d’application, s’étend à des domaines de plus en plus variés : des couches épaisses aux couches de plus en plus minces, des matériaux électriquement conducteurs aux matériaux isolants, semi-conducteurs ou hybrides, des dépôts sur verre aux traitements d’anodisation, des revêtements polymères sur aluminium pour emballages aux matériaux biocompatibles, etc.