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Auteur(s)
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Max FEINBERG : ancien Directeur de recherche à l’INRA, Paris
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Lire l’articleINTRODUCTION
Il convient de mettre en œuvre une étude interlaboratoires (EIL) si la méthode d’analyse :
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est destinée à être utilisée par plusieurs laboratoires (interentreprises ou intra-entreprise) qui devront par la suite comparer leurs résultats ;
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a été développée par un organisme de normalisation et qui, avant de la publier, a pour obligation d’organiser une étude interlaboratoires afin calculer des valeurs de fidélité qui accompagneront la norme finalisée ;
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servira à des contrôles officiels (comme un contrôle sanitaire) ou des échanges commerciaux et sera employée par des laboratoires accrédités.
Cette fiche vous permet de comprendre comment on organise une étude interlaboratoires en vue d’évaluer la fidélité d’une méthode, afin que les résultats soient publiables. Elle explique comment sont calculés les critères de fidélité (répétabilité et reproductibilité) et, enfin, comment sont utilisées les valeurs obtenues.
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Comment utiliser les valeurs de fidélité ?2. Estimer la fidélité d’une méthode
2.1 Pourquoi existe-t-il plusieurs estimations de la fidélité ?
La fidélité évalue l’écart entre des répétitions faites dans des conditions spécifiées sur un même échantillon. En général, elle est exprimée numériquement par des caractéristiques telles que l’écart-type, la variance ou le coefficient de variation. Ce sont ces conditions spécifiées qui sont variables et amènent à estimer plusieurs fidélités. Par exemple, deux laboratoires qui font des répétitions avec la même méthode sur un même échantillon trouvent bien sûr des mesures différentes à partir desquelles on peut calculer au moins trois estimations : globale à partir de toutes les mesures, avec les seules mesures du premier laboratoire et avec celles du deuxième.
La figure « Principales sources de variation qui influencent la fidélité d’une méthode » présente un diagramme qui synthétise les sources de variation pouvant induire des conditions d’estimation de la fidélité en chimie. Ainsi peut-on identifier cinq sources, à savoir : la main-d’œuvre, le milieu, la méthode, les moyens et la matière (les 5 M). Cette taxinomie permet de distinguer deux conditions extrêmes de la fidélité : la condition de répétabilité et la condition de reproductibilité.
Grâce à une EIL, on va évaluer la répétabilité – qui est la mesure de la fidélité « moyenne » au sein des laboratoires participants – et la reproductibilité, qui est la fidélité entre laboratoires. Selon l’ISO 5725, ces différentes estimations sont des écarts-types. La figure « Différentes conditions de mesure des écarts-types de fidélité » résume sous une forme graphique les différents écarts-types de fidélité. L’échelle horizontale représente le nombre de sources de variation listées à la figure « Principales sources de variation qui influencent la fidélité d’une méthode » et prises en compte.
Les notations de la figure « Différentes conditions de mesure des écarts-types de fidélité » sont expliquées ci-dessous. Cependant, on peut remarquer que les écarts-types de fidélité intermédiaire et de reproductibilité incorporent tous la variance de répétabilité,...
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Estimer la fidélité d’une méthode
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
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Boyer KW, Horwitz W and Albert R, Interlaboratory Variability in Trace Element Analysis (1985) Analytical Chemistry, 57, 454-459
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Feinberg, M., Montamat, M., Rivier, C., Lalère, B., Labarraque, G., Comparison of strategies to quantify uncertainty of lead measurements in biological tissue at mg.kg-1 level (2002) Accreditation and Quality Assurance, 7(10) 403-408
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Grubbs, F.E. & Beck, G. Extension of sample sizes and percentage points for significance tests of outlying observations (1972) Technometrics, 14, 847-854
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JCGM 200:2012 Vocabulaire international de métrologie – Concepts fondamentaux et généraux et termes associés (VIM), 3e édition, Version 2008 avec corrections mineures, BIPM
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NF ISO 5725-1:1994 Application de la statistique – Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure – Partie 1 : Principes généraux et définitions (NF X 06-041-1)
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NF ISO 5725-2:1994 Application de la statistique – Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure – Partie 2 : Méthode de base pour la détermination de la répétabilité et de la reproductibilité d’une méthode de mesure normalisée (NF X 06-041-2)
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NF ISO 5725-3:1994 Application de la statistique – Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure – Partie 3 : Mesures intermédiaires de la fidélité d’une méthode de mesure normalisée...
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