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Auteur(s)
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Morgan GERMA : Collaborateur à l’Université Joseph Fourier de Grenoble, Master CQAQMV
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Lire l’articleINTRODUCTION
La robustesse d’une méthode d’analyse est une mesure de sa capacité à supporter sans conséquence de petites variations des paramètres internes à la méthode (pH, débit…). Il s’agit de variations de l’ordre de grandeur de celles qui pourraient se produire lors de la mise en application de la méthode en conditions normales d’usage. La robustesse permet donc d’évaluer la fiabilité d’une méthode dans ses conditions d’usage de routine.
Plusieurs guides de référence sont mis à la disposition des qualiticiens pour la validation de méthodes analytiques. Les travaux de la Commission d’harmonisation internationale (ICH pour International Conference Harmonisation) avec le guide Q2 (R1) constituent un des documents de référence en la matière. Notons que si la validation de la robustesse n’est pas listée dans les critères obligatoires définis par l’ICH pour la validation d’une méthode analytique, il est notoire que l’étude de la robustesse doit être considérée à une étape appropriée du développement de la procédure d’analyse.
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Conclusion du test de robustesse4. Détectez les facteurs influents
L’influence d’un facteur sur une réponse considérée est généralement basée sur l’estimation de la taille de l’effet critique (E—) à partir de laquelle l’effet d’un facteur doit être considéré comme significatif. Dans la mesure du possible, une approche statistique dérivée du test de T de Student doit être privilégiée (Y. Vander Heyden et Coll.). Au-delà de l’analyse statistique, les conclusions de l’étude doivent par ailleurs être examinées à la lumière de seuils critiques définis par l’analyste au regard de critères non statistiques. En effet, significativité statistique n’est pas forcément synonyme de pertinence pratique ou technique. Par exemple, si l’on montre qu’une variation de ±0,02 mL/mn du débit affecte significativement le facteur de rétention d’une méthode CLHP avec un effet d’amplitude 0,05 minute par rapport à la réponse normale de 13 minutes, cela peut ne pas être considéré comme fondamentalement critique sur le plan pratique par l’analyste. Le jugement du praticien sera à ce sujet facilité par l’usage de seuil critique défini dans des ouvrages de références spécialisées dans le domaine d’expertise (pharmacopée européenne, avis d’expert…).
Une approche simplifiée peut également être envisagée sans interprétation statistique en calculant la contribution de chaque facteur, permettant ainsi de juger l’importance relative des effets et de les interclasser.
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Détectez les facteurs influents
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ISO 3534-3 Statistique - Vocabulaire et symboles – Partie 3 : Plans d’expériences
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ICH Q2 (R1) : Validation of Analytical Procedures : Text and Methodology (2005)
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W.J. Youden, Statistical Techniques for Collaborative Tests. Association of Official Analytical Chemists (AOAC), Washington, DC, USA (1967)
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ASTM E1169-14, Standard Practice for Conducting Ruggedness Tests, ASTM International, West Conshohocken, PA, 2014.
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Y Vander Heyden, ANijhuis, J Smeyers-Verbeke, B.G.M Vandeginste, D.L Massart, Guidance for robustness/ruggedness tests in method validation. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. Volume 24, Issues 5–6. 723-753 (2001)
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Outil
Validation de la robustesse d’une méthode analytique par plan d’expériences de Plackett-Burman (Outil
fic1413m1.xlsx
).Le fichier Excel permet la construction et l’évaluation d’une méthode HPLC pour 9 facteurs par plan de Plackett-Burman
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