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Auteur(s)
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Morgan GERMA : Collaborateur à l’Université Joseph Fourier de Grenoble, Master CQAQMV
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Lire l’articleINTRODUCTION
La robustesse d’une méthode d’analyse est une mesure de sa capacité à supporter sans conséquence de petites variations des paramètres internes à la méthode (pH, débit…). Il s’agit de variations de l’ordre de grandeur de celles qui pourraient se produire lors de la mise en application de la méthode en conditions normales d’usage. La robustesse permet donc d’évaluer la fiabilité d’une méthode dans ses conditions d’usage de routine.
Plusieurs guides de référence sont mis à la disposition des qualiticiens pour la validation de méthodes analytiques. Les travaux de la Commission d’harmonisation internationale (ICH pour International Conference Harmonisation) avec le guide Q2 (R1) constituent un des documents de référence en la matière. Notons que si la validation de la robustesse n’est pas listée dans les critères obligatoires définis par l’ICH pour la validation d’une méthode analytique, il est notoire que l’étude de la robustesse doit être considérée à une étape appropriée du développement de la procédure d’analyse.
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Choix, construction et réalisation pratique des essais du plan d'expériences1. Validez la robustesse analytique par plan d’expériences
L’évaluation de la robustesse de la méthode trouve naturellement sa place en fin de développement de la procédure analytique ou en début de validation. La procédure, inspirée des travaux de Youden (1967), est basée sur l’utilisation de plan d’expériences. Cette approche méthodologique permet d’évaluer l’impact de k facteurs Xi spécifiques de la méthode sur une ou plusieurs réponses Y (résolution, recouvrement…). Une démarche séquentielle est adoptée.
1.1 Identifier des facteurs et réponses, définition des limites des domaines expérimentaux
Les facteurs retenus dans une étude de robustesse sont choisis en adéquation avec les spécificités techniques de la méthode analytique considérée. L’expérimentateur doit avoir la possibilité d’ajuster leurs niveaux au cours de l’étude de robustesse. À titre d’exemple, citons quelques facteurs communément rencontrés lors de ce type d’étude pour une méthode de Chromatographie liquide haute performance (CLHP) : pH de la phase mobile, concentration du tampon, concentration en sel ou force ionique, concentration en additif (paire d’ions…), débit de solvant.
Au-delà de la nature des variables étudiées, le domaine d’étude investigué pour chaque facteur est déterminé de la manière suivante.
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Le centre du domaine d’étude est défini par la valeur d’ajustement du facteur lors de l’usage de la méthode en condition de routine, autrement dit au niveau nominal du facteur si la méthode était validée. Par exemple, après développement analytique, il est décidé que la température d’un four CLHP doit être ajustée en routine à 25°C. Pour les besoins de la procédure de validation de la robustesse elle-même, le niveau des facteurs initialement explicités en unité réelle uiest converti en unité centrée réduite adimensionnelle xi. Par convention, le centre du domaine expérimental explicité en unité centrée réduite est affecté au niveau xi=0 (cf. figure d’étude du facteur température d’un four CLHPX1 dans le cadre d’une étude de robustesse).
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Les bornes hautes et basses du domaine d’étude sont définies par rapport aux...
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Validez la robustesse analytique par plan d’expériences
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ISO 3534-3 Statistique - Vocabulaire et symboles – Partie 3 : Plans d’expériences
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ICH Q2 (R1) : Validation of Analytical Procedures : Text and Methodology (2005)
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W.J. Youden, Statistical Techniques for Collaborative Tests. Association of Official Analytical Chemists (AOAC), Washington, DC, USA (1967)
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ASTM E1169-14, Standard Practice for Conducting Ruggedness Tests, ASTM International, West Conshohocken, PA, 2014.
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Y Vander Heyden, ANijhuis, J Smeyers-Verbeke, B.G.M Vandeginste, D.L Massart, Guidance for robustness/ruggedness tests in method validation. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. Volume 24, Issues 5–6. 723-753 (2001)
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Outil
Validation de la robustesse d’une méthode analytique par plan d’expériences de Plackett-Burman (Outil
fic1413m1.xlsx
).Le fichier Excel permet la construction et l’évaluation d’une méthode HPLC pour 9 facteurs par plan de Plackett-Burman
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