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Auteur(s)
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Morgan GERMA : Collaborateur à l’Université Joseph Fourier de Grenoble, Master CQAQMV
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Lire l’articleINTRODUCTION
La robustesse d’une méthode d’analyse est une mesure de sa capacité à supporter sans conséquence de petites variations des paramètres internes à la méthode (pH, débit…). Il s’agit de variations de l’ordre de grandeur de celles qui pourraient se produire lors de la mise en application de la méthode en conditions normales d’usage. La robustesse permet donc d’évaluer la fiabilité d’une méthode dans ses conditions d’usage de routine.
Plusieurs guides de référence sont mis à la disposition des qualiticiens pour la validation de méthodes analytiques. Les travaux de la Commission d’harmonisation internationale (ICH pour International Conference Harmonisation) avec le guide Q2 (R1) constituent un des documents de référence en la matière. Notons que si la validation de la robustesse n’est pas listée dans les critères obligatoires définis par l’ICH pour la validation d’une méthode analytique, il est notoire que l’étude de la robustesse doit être considérée à une étape appropriée du développement de la procédure d’analyse.
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Réalisation expérimentale des essais du plan et collecte des réponses y2. Choix, construction et réalisation pratique des essais du plan d'expériences
OutilParmi l’ensemble pléthorique des plans d’expériences à disposition, l’usage de plan de Plackett-Burman (PB) (Outil fic1413m1.xlsx ) s’est largement imposé. Ce type de matrice présente en effet l’avantage d’impliquer un nombre relativement restreint d’expériences par rapport au nombre total de facteurs habituellement étudiés. À titre d’exemple, l’étude de 11 variables peut être réalisée en 12 expériences par un plan de PB (ASTM E1169-14).
La feuille de route définissant l’ensemble des expériences du plan à réaliser est formalisée par un tableau communément appelé matrice expérimentale X.
2.1 Phase 1 : nombre d’expériences totales à réaliser et identification de la 1re ligne de la matrice expérimentale du plan d’expériences
Pour k facteurs étudiés, relevez le nombre d’Hadamard NH dans le tableau d’Hadamard tel que NH≥ (k+1). La valeur de NH définit le nombre de lignes de la matrice X, c’est-à-dire le nombre d’essais du plan d’expériences.
La première colonne renvoie la valeur du nombre d’Hadamard et la séquence de +1 /-1 à associer à la première ligne de la matrice expérimentale du plan en niveau centré réduit.
La première ligne de la matrice X correspondant à la première expérience du plan de PB est définie par la séquence de +1 et -1 qui est associée au nombre NH dans le tableau d’Hadamard.
Exemple : pour k=6 facteurs, NH≥ (6+1) est 8 ; la matrice X sera donc constituée de 8 lignes (8 expériences). La séquence relevée pour NH=8 est : -+1 -1 -1 +1 -1 +1 +1.
HAUT DE PAGE2.2 Phase 2 : identification des lignes...
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Choix, construction et réalisation pratique des essais du plan d'expériences
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ISO 3534-3 Statistique - Vocabulaire et symboles – Partie 3 : Plans d’expériences
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ICH Q2 (R1) : Validation of Analytical Procedures : Text and Methodology (2005)
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W.J. Youden, Statistical Techniques for Collaborative Tests. Association of Official Analytical Chemists (AOAC), Washington, DC, USA (1967)
-
ASTM E1169-14, Standard Practice for Conducting Ruggedness Tests, ASTM International, West Conshohocken, PA, 2014.
-
Y Vander Heyden, ANijhuis, J Smeyers-Verbeke, B.G.M Vandeginste, D.L Massart, Guidance for robustness/ruggedness tests in method validation. Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis. Volume 24, Issues 5–6. 723-753 (2001)
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Outil
Validation de la robustesse d’une méthode analytique par plan d’expériences de Plackett-Burman (Outil
fic1413m1.xlsx
).
Le fichier Excel permet la construction et l’évaluation d’une méthode HPLC pour 9 facteurs par plan de Plackett-Burman
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