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RÉSUMÉ
Le procédé de granulation permet d’assembler de fines particules solides, dispersées dans un milieu gazeux ou liquide, afin de former des particules de plus grosses tailles, appelées granulés. Cette opération permet entre autres de faciliter la manutention, d’obtenir une meilleure homogénéité, également une meilleure coulabilité. Cet article traite de la granulation humide, une des deux méthodes existantes, la cohésion est alors assuré par un liant sous forme liquide, sans appliquer de compression. Cet article présente les principes de base puis quelques notions théoriques associées à la granulation humide ainsi que les différents états observés du granulé.
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Khashayar SALEH : Professeur des universités – Département de génie des procédés industriels de l'Université de Technologie de Compiègne (UTC)
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Pierre GUIGON : Professeur des universités – Département de génie des procédés industriels de l'Université de Technologie de Compiègne (UTC)
INTRODUCTION
Le terme « granulation » inclut tout procédé dans lequel des fines particules solides, dispersées dans un milieu gazeux ou liquide, sont assemblées pour former des particules de plus grosses tailles. Ces dernières dans lesquelles il est encore possible d'identifier les particules de départ sont appelées granulés ou agglomérats. Cet assemblage est rendu possible grâce aux forces de liaison interparticulaires que l'on doit créer et/ou intensifier lors de la granulation. Selon le procédé employé, la taille des granulés peut varier, en général, entre 0,1 et 50 mm. Le but de cette opération peut être purement commercial, le produit obtenu présentant une meilleure apparence ou, strictement technique car la granulation d'une poudre permet, entre autres :
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d'en assurer une manutention plus aisée ;
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de réduire l'émanation de poussières lors de sa manipulation ;
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de lui donner une meilleure coulabilité ;
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de réduire les risques d'explosion ou de mottage ;
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d'obtenir une meilleure homogénéité du mélange ;
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d'obtenir des produits intermédiaires servant à la compression ;
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d'obtenir des particules de taille calibrée.
Les mécanismes de granulation sont variés et complexes. Bien que certaines poudres cohésives puissent s'agglomérer spontanément par des forces physiques naturellement présentes dans le milieu, dans la plupart des cas la granulation nécessite l'ajout d'un liant sous forme liquide ou sèche.
Il existe deux méthodes principales de granulation :
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la granulation (en voie) sèche. Dans cette catégorie, la granulation est effectuée sans présence de liant ou à l'aide d'un agent liant sec (amidon, gélatines, sucres, dérivés cellulosiques, etc.) ou liquide (mélasse de betterave et de canne, par exemple). Les granulés sont obtenus par compression et leur résistance mécanique est assurée par l'effet conjugué de la diminution de l'écartement des particules et de l'augmentation de leur surface de contact ;
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la granulation humide. Dans cette méthode un liquide, très souvent une solution aqueuse d'un liant adéquat, est utilisé pour assurer les liens préliminaires entre les particules et aucune compression n'est appliquée.
Ce dossier présente les principes de base de la granulation humide, des notions théoriques de base [J 2 253]. Le dossier suivant [J 2 254] présente les techniques et pratiques associées à cette opération.
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7. Mesure expérimentale de la résistance mécanique des granulés
L'approche présentée dans les paragraphes précédents permet de fixer l'ordre de grandeur des forces de résistance des granulés humides. Le principal mérite des modèles présentés ici est la prédiction de l'influence de certains paramètres sur la tenue mécanique des granulés. Cependant, ces modèles sont loin de contenir l'intégralité des paramètres qui influence la résistance des agglomérats. Par ailleurs, les forces décrites par cette approche correspondent à la résistance à la traction des granulés. Or, pendant la granulation, c'est surtout la résistance à la compression des granulés qui gouverne les phénomènes de fragmentation. Enfin, cette approche n'est pas adaptée pour la description de la résistance des ponts solides qui, de par leur nature trop complexe, ne se prêtent pas à la modélisation. Ces forces dépendent, non seulement, de la quantité de soluté mais aussi des conditions opératoires appliquées lors de la solidification du liant.
Ainsi, de longues années de recherche sont encore nécessaires avant d'établir des modèles plus complets permettant de tenir compte de l'ensemble des paramètres (la rugosité, la forme, la nature différente des mélanges de particule, etc.) qui confèrent aux systèmes réels la complexité qu'on leur connaît. En attendant, la résistance mécanique des granulés, secs ou humides, ne peut être déterminée de manière fiable que par les méthodes expérimentales.
7.1 Test de compression
Ce test permet de déterminer la force nécessaire pour écraser, par compression, un granulé. Cette force est appliquée de façon croissante et régulière au moyen d'un piston. Ce type de mesure peut être effectué, par exemple, à l'aide d'un appareil de traction-compression (Instron, Lloyd Instruments, Texturomètre). Ces appareils (figure 16) comportent deux plateaux, disposés horizontalement. Le plateau inférieur est fixe alors que celui supérieur est mobile. La vitesse de descente du plateau supérieur est variable et peut être fixée avant la mesure. Lors d'un test, le granulé est placé entre les deux plateaux. On fait descendre le plateau supérieur à une vitesse constante de l'ordre de quelques millimètres par seconde. La force et le déplacement font alors l'objet d'une acquisition. À partir...
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BIBLIOGRAPHIE
ANNEXES
PIETSCH (W.) - Size enlargement by agglomeration. - Wiley (1991).
CAPES (C.E.) - Particle size enlargement. - Elsevier (1980).
SALEH (K.), GUIGON (P.) - Coating and Encapsulation Processes in Powder Technology. - Handbook of powder technology, Granulation. SALMAN (A.D.), HOUNSLOW (M.J.) et SEVILLE (J.P.K.) éditeurs, Elsevier, Amsterdam, vol. 11, p. 323-375 (2007).
HÉMATI (M.), CHERIF (R.), SALEH (K.V.), PONT - Fluidized-bed coating and granulation : influence of process-related variables and physico-chemical properties on growth kinetics. - Powder Technology, 130, p. 18-34 (2003).
IVESON (S.M.), LITSTER (J.D.), HAPGOOD (K.), ENNIS (B.J.) - Nucleation, growth and breakage phenomena in agitated wet granulation processes : a review. - Powder Technology, 117, p. 3-39 (2001).
SALEH (K.), CHÉRIF (R.), HÉMATI (M.) - Coating of solid particles in a fluidized bed. Influence of operating conditions on growth kinetics. - Journal of Advanced Powder Technology, vol. 10, no 3, p. 255-278 (1999).
SALEH (K.), VIALATTE (L.), GUIGON (P.) - Wet granulation in a batch high shear mixer. - Chemical Engineering Science, 60, p. 3763-3775 (2005).
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