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Michel PERRUT : Ancien élève de l’École polytechnique - Docteur ès sciences - Président-directeur général de SEPAREX
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Lire l’articleINTRODUCTION
Les fluides supercritiques et principalement le dioxyde de carbone CO2 sous pression (100-400 bar) et à température voisine de l’ambiante (30-60 C) font l’objet d’un très vif intérêt car leurs propriétés physico-chimiques parti-culières permettent d’envisager des applications dans de nombreux domaines :
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l’extraction à partir de produits solides et le fractionnement de charges liquides sont surtout utilisés en vue d’applications dans les industries alimentaires, l’industrie pharmaceutique et la cosmétologie où les qualités exceptionnelles du dioxyde de carbone conduisent à de nombreux développements. On notera également que des installations de traitement de déchets liquides et solides à grande échelle sont opérationnelles ou en développement ;
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la chromatographie avec éluant supercritique apparaît comme un complément presque indispensable aux chromatographies en phase gazeuse et en phase liquide à haute performance alors que le développement industriel du procédé à l’échelle préparative est en cours ;
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le domaine des matériaux connaît actuellement des développements multiples : transformation et purification/fractionnement des polymères, fabrication de poudres très fines, de fibres, de liposomes, microencapsulation, revêtements et peintures, milieux poreux (mousses, aérogels, céramiques), imprégnation de matrices diverses (polymères, papier, bois,…) ;
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plusieurs réactions chimiques sont d’ores et déjà opérées à très grande échelle dans des conditions supercritiques et la mise en œuvre de réactions biochimiques dans un solvant supercritique ouvre de nombreux horizons aux réactions enzymatiques ;
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des applications surprenantes des fluides supercritiques sont utilisées en biologie : lyse de cellules, stérilisation, inactivation virale.
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2. Extraction et fractionnement
2.1 Architecture générale des procédés d’extraction/fractionnement
L’originalité des fluides supercritiques est liée au fait qu’il est facile de mettre en œuvre une variation continue de leur pouvoir solvant, ce qui permet de réaliser des opérations de fractionnement très complexes : ainsi, on peut utiliser la variation de la solubilité des produits dans le solvant supercritique en fonction de la température à pression constante au sein du contacteur et en fonction de la pression à température constante lors de la décompression.
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Lorsque l’on doit fractionner un mélange liquide contenant deux molécules (ou deux familles de molécules) très voisines, on utilise un contacteur très performant mettant en œuvre un contact multi-étagé à contre-courant ; on augmente fortement la sélectivité de la séparation en utilisant un reflux d’extrait ; ce reflux d’extrait peut être un reflux « interne » obtenu en imposant un gradient thermique le long du contacteur ou en disposant une tête de condensation dans la partie supérieure du contacteur ; ainsi le (ou les) composé(s) le(s) moins soluble(s) dans le solvant va (vont) changer de phase et provoquer ce reflux ; on peut aussi réaliser un reflux externe en séparant tout ou partie de l’extrait entraîné par le solvant en sortie du contacteur et en en renvoyant une partie dans la partie supérieure du contacteur.
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Lorsque l’extrait entraîné par le solvant est un mélange complexe, il est souvent possible de fractionner cet extrait lors de la séparation du solvant ; pour cela, on réalise la décompression en plusieurs étapes.
Ajoutons que, dans des cas particuliers comme les procédés d’extraction/fractionnement d’arômes, la récupération dans la courant de CO2 des arômes composant l’extrait constitue la difficulté principale : la dilution des molécules aromatiques dans le CO2 est considérable (de 0,1 à 0,5 % masse) et la méthode habituelle de séparation CO2 − extrait par décompression du CO2 et décantation (gravitaire ou cyclonique) de l’extrait se révèle insuffisante, car la solubilité des arômes dans le CO2 à « basse pression » (
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - MC HUGH (M.) et KRUKONIS (V.) - Supercritical Fluid Extraction - . Butterworth ISBN 0-7506-9244-8 1994.
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(2) - KING (J.W.) et LIST (G.R.) - Supercritical Fluid Technologie in Oil and Lipid Chemistry - . AOCS Press ISBN 0-335315-71-3 1996.
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(3) - BRUNNER (G.) - Gas Extraction - . Springer 1994 ISBN 3-7985-0944-1 (en allemand), ISBN 0-387-91477-3 (en anglais).
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(4) - VON ROHR (P.) et TREPP (C.) - High Pressure Chemical Engineering - . Elsevier, ISBN 0-444-82475-8 1997.
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(5) - BRUNNER (G.) et PERRUT (M.) - Proceedings of the 3 rd International Symposium on Supercritical Fluids - . INPL (Nancy) ISBN 2-905267-23-8 1994.
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(6) - PELLERIN (P.) et PERRUT (M.) - Actes du 3 e colloque sur les Fluides Supercritiques - . INPL (Nancy) ISBN 2-905267-25-9 1996.
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