1. Préparation des échantillons et conditions opératoires
Même si l'analyse d'échantillons présentant un certain relief est possible, elle est vivement déconseillée, de même que toute attaque chimique. En effet, pour éviter toute absorption anormale du spectre de rayons X issu de l'échantillon, ce dernier doit être parfaitement plan et poli.
La tension d'accélération doit être choisie en fonction de l'énergie d'ionisation relative aux raies analysées (en général, on préconise de deux à trois fois l'énergie d'ionisation). En spectrométrie par dispersion de longueur d'onde (WDS), elle peut être adaptée pour chaque rayonnement X ou tout au moins pour chaque gamme d'énergie : 5 à 10 kV pour les rayonnements de faible énergie, jusqu'à 20 à 30 kV pour les rayonnements les plus énergétiques. En spectrométrie par sélection d'énergie (EDS), la tension unique doit être choisie en fonction de la gamme totale d'énergie analysée, le plus souvent 10 ou 20 kV.
L'intensité du faisceau électronique doit être suffisamment élevée pour assurer une bonne statistique de comptage et un temps d'acquisition raisonnable. Elle doit être adaptée au type de détecteur utilisé (WDS, Si(Li), SDD...) tout en veillant à ne pas conduire...
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