Présentation
Auteur(s)
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Jean‐Louis DAUDON : Ingénieur CPE (École supérieure de chimie, physique, électronique de Lyon, anciennement ICPI) - Ancien Directeur technique à la société SETARAM - Responsable Industries à l’ARATEM - Agence Rhône Alpes pour la maîtrise des Technologies de Mesure (www.aratem.org)
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Lire l’articleINTRODUCTION
L’analyse thermogravimétrique (ATG) ou thermogravimétrie a pour objectif la caractérisation des matériaux par mesure directe de leur masse en fonction de la température et (ou) du temps.
Cette technique de mesure globale des propriétés d’un échantillon de matière peut aussi être couplée avec d’autres méthodes d’analyse effectuées simultanément. Les techniques complémentaires les plus souvent utilisées sont :
-
la calorimétrie (DSC) ;
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l’analyse thermique différentielle (ATD) ;
-
des techniques dites de séparation : spectrométrie de masse (MS), chromatographie.
Utilisée par des chimistes depuis le XVIII e siècle, la balance se mue en un instrument d’analyse, au début du XX e siècle, en permettant l’enregistrement de la masse en fonction du temps. Les premiers instruments fonctionnent à la pression atmosphérique, d’abord en mode isotherme, puis en mode de température programmé. Ensuite, l’instrument évolue pour fonctionner en atmosphère contrôlée à pression et composition définies. En dehors des couplages avec des techniques d’analyses complémentaires, les dernières évolutions proviennent de l’utilisation du signal thermogravimétrique (ou de sa variation) pour piloter les conditions expérimentales. Ces techniques sont appelées « Control Rate Thermal Analysis » (CRTA) ou analyse thermique à vitesse contrôlée.
Parallèlement, les capteurs de mesure de masses ont fortement évolué pour aboutir aux dernières générations présentes sur le marché. Les différentes technologies des capteurs modernes ainsi que leurs incidences sur la conception des instruments sont passées en revue dans cet article, avec leurs points forts et leurs points faibles.
L’aspect métrologique est abordé par le vocabulaire ainsi que par l’analyse des principales sources d’erreurs et des grandeurs d’influence de la mesure. Le lecteur, ainsi averti, disposera d’éléments d’aide à l’interprétation de résultats obtenus grâce à l’instrument.
Afin d’illustrer les possibilités multiples et variées de l’analyse thermogravimétrique, un ensemble d’expérimentations types, liées à différents secteurs d’activités, sont présentées.
Enfin, cet exposé ne serait pas complet sans l’ensemble des coordonnées concernant les principaux acteurs mondiaux.
Le présent texte est inspiré pour les paragraphes historique, cinétique chimique, thermodynamique chimique et physique et adsorption des gaz sur les solides, de l’article précédent initialement publié sous la signature de Charles Eyraud, Marcelle Escoubes et Eric Robens.
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VERSIONS
- Version archivée 1 de juil. 1987 par Charles EYRAUD, Marcelle ESCOUBES, Erich ROBENS
- Version courante de juin 2014 par Emmanuel WIRTH, Fabien GUITTENY, Christophe MATHONAT
DOI (Digital Object Identifier)
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4. Causes d’erreurs et limites du capteur
Les erreurs de mesure peuvent provenir de différentes sources :
-
forces parasites exerçant leurs effets directement sur le fléau ;
-
effets liés à l’environnement du capteur de mesure ;
-
erreurs instrumentales directement liées au capteur ;
-
échantillon et son conditionnement.
4.1 Erreurs dues à des forces parasites
4.1.1 Poussée d’Archimède ou poussée aérostatique
Rappel de la loi d’Archimède « Tout corps plongé dans un fluide reçoit une poussée de bas en haut égale au poids du volume du fluide déplacé ».
La force créée par la masse de l’échantillon sur le bras du fléau qui le suspend est directement fonction de la densité du fluide qui l’entoure. Or, la densité de ce fluide varie avec la température ; il en résulte un phénomène de prise de masse apparente qui parasite la mesure. Cette grandeur d’influence peut être réduite ; un certain nombre des solutions sont envisageables :
-
réduction du volume des éléments pesés ;
-
utilisation de la balance sous une faible pression de gaz ;
-
fabrication symétrique (en volume ainsi qu’en température) des parties qui sont suspendues de part et d’autre de chaque bras de fléau.
L’élimination totale de ce phénomène reste très difficile. Cela nécessiterait une symétrie parfaite de la balance, aussi bien des volumes des masses suspendues que des profils de température le long de ces masses... La mise sous faible pression de gaz est limitée par l’apparition d’autres forces parasites qui deviennent alors prépondérantes.
pour un gaz parfait de masse volumique 1,2 kg · m–3 et un volume déplacé de 1 cm3 à pression constante 105 Pa :
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Causes d’erreurs et limites du capteur
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