Bibliographie & annexes
Présentation
RÉSUMÉ
La diffraction des électrons rétrodiffusés ou EBSD (Electron BackScatter Diffraction) dans un microscope électronique à balayage est devenue, depuis les années 2010 une technique très utilisée dans les laboratoires universitaires ou industriels, en particulier en métallurgie. Elle permet de caractériser simultanément la microstructure et la texture cristallographique locale des matériaux polycristallins. L’EBSD permet d'accéder non seulement à des cartographies d'orientations mais aussi à celles des phases. De plus, il est possible d'estimer des déformations élastiques et plastiques, ainsi que l'énergie emmagasinée par les grains au cours de la déformation. Outre l’analyse des matériaux métalliques, cette technique d’analyse est maintenant employée dans tous les domaines ou des matériaux cristallisés sont présents (minéraux, céramiques, …).
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Lire l’articleAuteur(s)
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Thierry BAUDIN : Docteur en sciences et génie des matériaux de l’École nationale supérieure des mines de Paris - Directeur de recherche au CNRS - Institut de chimie moléculaire et des matériaux d’Orsay, université Paris-Saclay, Orsay, France
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François BRISSET : Docteur en sciences des matériaux de l’université Paris XI - Ingénieur de Recherche au CNRS - Institut de chimie moléculaire et des matériaux d’Orsay, université Paris-Saclay, Orsay, France
INTRODUCTION
Plusieurs méthodes peuvent être utilisées pour mesurer des orientations locales au sein d’une microstructure. L’une d’entre elles est devenue un outil très répandu dans les laboratoires universitaires et industriels : la diffraction des électrons rétrodiffusés (Electron BackScatter Diffraction, EBSD) dans un microscope électronique à balayage (MEB). Depuis les années 1990, avec une version entièrement informatisée, on peut tracer des cartographies d’orientations (reconstruction de la microstructure à partir de la mesure des orientations cristallographiques) et des phases.
À partir de ces cartographies, une multitude de données sont accessibles, en plus de la texture cristallographique elle-même : distribution des joints de grains, gradients d’orientations intragranulaires, etc. Les analyses de structures de déformation, de recristallisation, de transformation de phases et de croissance de grains s’en trouvent largement facilitées.
L’analyse de la texture peut être locale, mais aussi globale, c'est-à-dire comparable à celle estimée par diffraction des rayons X ou des neutrons, à condition de considérer un nombre suffisant de grains.
La qualité relative des diagrammes de diffraction est une donnée importante, puisqu’elle peut être un indicateur de l’écrouissage du matériau et un moyen d’estimer la fraction de grains vierges de dislocations dans un matériau partiellement recristallisé. Une analyse fine de ces diagrammes permet d’accéder à la mesure de déformations élastiques et plastiques.
Cet article présente l’EBSD, ses possibilités et des exemples de résultats obtenus sur des matériaux métalliques. Son complément [M 4 139] décrit notamment des exemples de résultats obtenus lors de quelques études de recristallisation et de croissance de grains. Il montre aussi l’intérêt d’un couplage entre l’EBSD et la simulation, pour mieux appréhender les mécanismes microstructuraux mis en jeu. Enfin, l’estimation d’une texture globale, ainsi que celle des déformations élastiques et plastiques, sont aussi abordées.
L'expertise technique et scientifique de référence
MOTS-CLÉS
microstructure texture EBSD Joints de grains Matériaux cristallins Cartographie d’orientations
VERSIONS
- Version archivée 1 de déc. 2010 par Thierry BAUDIN
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Conclusion2. Cartographies d’orientations
Si l’indexation automatique des diagrammes est couplée à un pilotage du faisceau ou d’une platine motorisée, elle peut être reproduite sur un grand nombre de points sur une grille carrée ou hexagonale (figure 20).
Les mesures en pilotage faisceau sont plus rapides qu’en pilotage platine. En revanche, la taille du champ exploré est limitée, compte tenu du domaine couvert par le balayage, et des déformations de balayage à trop faible grandissement. On peut alors ne travailler qu’en balayage platine, mais avec des pas d’acquisition grands, ou cumuler des acquisitions couplées platine et faisceau, en mode multi-champs, pour couvrir de très grandes zones (ex. : plusieurs cm2). Il est bien sûr nécessaire d’optimiser ces conditions d’acquisition, afin que le temps de mesure ne soit pas trop long, et que la taille du fichier ne soit pas trop importante.
Les mesures d’orientations cristallographiques ainsi effectuées, la microstructure peut être reconstruite à partir de plusieurs paramètres. Nous allons passer en revue les principaux modes de représentation de ces cartographies d’orientations, ainsi que les analyses locales ou statistiques qui peuvent être réalisées à partir de ces mesures.
2.1 Représentation en fonction de la qualité des diagrammes de Kikuchi (IQ)
L’indice IQ (la valeur d’IC est souvent corrélée à celle d’IQ) est lié à la netteté des diagrammes de Kikuchi et est, de ce fait, un moyen efficace pour reconstruire la microstructure (figure 21a, pour un alliage de FeNi laminé et partiellement recristallisé ). Pour ce faire, en utilisant une échelle de niveaux de gris, on affecte un pixel blanc aux diagrammes très nets (les plus intenses) et un pixel noir aux diagrammes flous (les moins intenses), correspondant par exemple à la focalisation du faisceau sur un joint de grains.
Une analyse plus fine peut être entreprise pour les matériaux partiellement...
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Cartographies d’orientations
BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - RANDLE (V.), ENGLER (O.) - Introduction to texture analysis. - Macrotexture, microtexture & orientation mapping. Gordon and Breach Science Publishers (2000).
-
(2) - Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. - SCHWARTZ (A.J.), KUMAR (M.) et ADAMS (B.L.) Eds., Kluwer Academic/Plenum Publishers (2000).
-
(3) - L’analyse EBSD – Principes et applications. - POUCHOU (J.L.) Ed., Publication du GN-MEBA, EDP Sciences (2004).
-
(4) - Microscopie Électronique à Balayage et Microanalyses. - BRISSET (F.) Ed., EDP Sciences (2008).
-
(5) - Electron Backscatter Diffraction in Materials Science. - SCHWARTZ (A.J.), KUMAR (M.), ADAMS (B.L.) et FIELD (D.P.) Ed., Second Edition, Springer (2009).
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(6) - ENGLER (O.), RANDLE (V.) - Introduction to texture analysis – Macrotexture,...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
-
Analyse EBSD – Déformation et recristallisation des matériaux métalliques.
-
Texture et anisotropie des matériaux polycristallins – Cartographie par diffraction de Kikuchi.
-
Diffraction dans les métaux et alliages : conditions de diffraction.
-
Microanalyse X par sonde électronique – Principe et instrumentation.
-
...
NORMES
-
Lignes directrices pour la mesure d'orientation par diffraction d'électrons rétrodiffusés - ISO 24173 - 2009
ANNEXES
1.1 Constructeurs – Fournisseurs – Distributeurs (liste non exhaustive)
BLG Vantage
High resolution angular EBSD https://www.hrebsd.com/wp/
NORDIF
EBSD detectors for any SEM https://www.nordif.com/en
EDAX https://www.edax.com/ https://www.edax.com/products/ebsd
OXFORD Instruments https://nano.oxinst.com/products/ebsd/
BRUKER https://www.bruker.com/en/landingpages/bna/technology/what-is-ebsd.html
MTEX
Free and open source Matlab toolbox for analyzing and modeling crystallographic textures by means of EBSD or pole figure data https://mtex-toolbox.github.io/index
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