La microanalyse X à sonde électronique permet d’analyser le spectre caractéristique de rayons X généré dans une cible par un faisceau d'électrons finement focalisé. Cette spécificité lui confère la qualification de méthode d'analyse chimique à l'échelle du micromètre. Cet article est tout d’abord consacré aux aspects théoriques avec la présentation des interactions électrons-matière et des différentes émissions électroniques et électromagnétiques qui en résultent. Est ensuite détaillé l’aspect instrumentation, de la colonne électronique, aux spectromètres de rayons X, à dispersion ou à sélection, jusqu’au dernier venu parmi les détecteurs semi-conducteur.
ABSTRACT
The electron probe X-ray microanalysis allows for analyzing the characteristic spectrum of X rays generated in a target by a finely focused electron beam. Due to this specificity it qualifies for a method of chemical analysis at the micrometer scale. This article presents the theoretical aspects along with the electron-matter interactions as well as the resulting various electronic and electromagnetic emissions. It then details the instrumentation aspect, from the electronic column to the latest semiconductor detector and including the dispersive or selection X-ray spectrometers.
Auteur(s)
Jacky RUSTE
: Ingénieur INSA, docteur-ingénieur, ingénieur senior - EDF recherches et développement, Centre des Renardières - Département matériaux et mécanique des composants (Moret-sur-Loing)
INTRODUCTION
Pour définir d'une phrase la microanalyse X à sonde électronique, on peut la décrire comme une « méthode d'analyse chimique à l'échelle du
». Elle consiste en effet à analyser le spectre caractéristique de rayons X généré dans une cible par un faisceau d'électrons finement focalisé.
L'idée d'utiliser un faisceau d'électrons pour analyser la composition chimique d'un échantillon est née dans les années 1940 et a fait l'objet de nombreuses études dans différents pays (V.E. Cosslett en Grande-Bretagne, I.B. Borovski en URSS, J. Hillier aux USA...). Au congrès de Delft, en 1949, Raimond Castaing (1921-1998) présenta la première microsonde qu'il réalisa à l'ONERA sous la direction d'André Guinier Microanalyse X par sonde électronique[13] [14]. Elle sera suivie, en 1955, par deux prototypes (dont l'un implanté à l'IRSID) puis, en 1958, par le premier instrument commercial, conçu par la société CAMECA sous la dénomination de « MS85 ».
Actuellement, on peut distinguer :
d'une part, le microanalyseur X à sonde électronique, dénommée en France « microsonde de Castaing », qui utilise des spectromètres de rayons X à cristaux monochromateurs (spectromètres à dispersion de longueur d'onde WDS), mais également une imagerie électronique par balayage ;
et, d'autre part, la microanalyse X en tant que complément analytique des microscopes électroniques à balayage et en transmission et qui utilise essentiellement des spectromètres de rayons X à détecteur solide (spectromètres à sélection d'énergie EDS).
Dans son principe, peu de chose distingue une microsonde électronique « de Castaing » d'un microscope électronique à balayage Microanalyse X par sonde électronique[2] Microanalyse X par sonde électronique[15]. On y trouve une colonne électronique, constituée d'une source d'électrons et de plusieurs lentilles électromagnétiques destinées à focaliser le faisceau sur une cible (l‘échantillon à analyser). Les rayons X générés sont ensuite analysés par un ou plusieurs spectromètres de rayons X. Le volume de la zone d'émission est typiquement de l'ordre du m3. L'intérêt de cette technique, outre le faible volume analysé, réside essentiellement dans les diverses possibilités de quantification et en particulier dans la grande précision de ces dernières.
Le présent article est consacré aux aspects théoriques et instrumentaux ; les applications sont étudiées dans l'article [P 886] .
MAURICE (F.) - MENY (L.) - TIXIER (R.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - École d'été de Saint-Martin d'Hères (1978), Les Éditions de physique (épuisé) (1979).
GN-MEBA - BRISSET (F.) - Microscopie électronique à balayage et microanalyses. - Édité par BRISSET (F.), en collaboration avec REPOUX (M.), RUSTE (J.), GRILLON (F.) et ROBAUT (F.), École d'été de Saint-Martin d'Hères (2006), EDP Sciences (2008).
BENOÎT (D.) - GRILLON (F.) - MAURICE (F.) - ROINEL (N.) - RUSTE (J.) - TIXIER (R.) - Microanalyse par sonde électronique : la spectrométrie de rayons X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1987).
BRESSE (J.F.) - Travaux pratiques de microscopie électronique à balayage et de microanalyse X. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1994).
BRESSE (J.F.) - FIALIN (M.) - POUCHOU (J.L.) - Microanalyse X par sonde électronique: méthodes de Monte Carlo et modèles de correction. - Collection GN-MEBA, EDP Sciences (1997).
En langue anglaise
HEINRICH (K.F.J.) - Electron beam X-ray microanalysis. -...
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». Elle consiste en effet à analyser le spectre caractéristique de rayons X généré dans une cible par un faisceau d'électrons finement focalisé.
