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EnglishRÉSUMÉ
Plusieurs méthodes peuvent être utilisées pour mesurer des orientations locales au sein d'une microstructure des matériaux métalliques. L'une d'entre elles, l'EBSD (Electron BackScattered Diffraction) est devenue depuis quelques années une technique très répandue dans les laboratoires universitaires et industriels. À partir de cartographies d'orientations, mais aussi de phases, une multitude de données est accessible. Par ailleurs, l'EBSD est devenue un outil indispensable pour la simulation de l'évolution des microstructures et des textures de déformation, de recristallisation statique et dynamique et de croissance de grains. Ces différents développements centrés autour de l'EBSD sont décrits et illustrés dans cet article.
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Thierry BAUDIN : Ingénieur de l’INSA de Lyon, Docteur en Sciences et génie des matériaux de l’École nationale supérieure des mines de Paris - Directeur de Recherche au CNRS - Institut de Chimie moléculaire et des matériaux d’Orsay, université Paris-Sud 11
INTRODUCTION
Le terme « microstructure » intègre, à la fois, la texture morphologique, c’est-à-dire la taille et la forme des grains et la texture cristallographique (distribution des orientations cristallographiques). La maîtrise de ces deux paramètres est capitale pour optimiser les propriétés mécaniques, magnétiques, électriques,... des matériaux métalliques.
La diffraction des rayons X, ou des neutrons, permet d’accéder à une mesure globale de la distribution des orientations dans le polycristal. Mais cette texture cristallographique ne peut pas être corrélée à la microstructure. On voit alors bien l’intérêt de mettre en œuvre des techniques expérimentales capables de caractériser localement, et simultanément, ces différents paramètres.
Plusieurs méthodes peuvent être utilisées pour mesurer des orientations locales au sein d’une microstructure. Mais, l’une d’entre elles est devenue un outil très répandu dans les laboratoires universitaires et industriels, la diffraction des électrons rétrodiffusés (Electron BackScattered Diffraction, EBSD) dans un microscope électronique à balayage (MEB).
Depuis les années 1990, avec une version entièrement informatisée, on peut mesurer des cartographies d’orientations (reconstruction de la microstructure à partir de la mesure des orientations cristallographiques) et des phases.
À partir de ces cartographies, une multitude de données, outre la texture cristallographique elle-même, est accessible, comme la distribution des joints de grains, les gradients d’orientations intragranulaires,... De ce fait, l’analyse des structures de déformation, de recristallisation, de transformation de phases, de croissance de grains s’en trouve largement facilitée.
L’analyse de la texture peut être locale, mais aussi globale, c'est-à-dire comparable à celle estimée par diffraction des rayons X, ou des neutrons, à condition de considérer un nombre suffisant de grains.
La qualité des diagrammes de diffraction est une donnée importante puisqu’elle peut être un indicateur de l’écrouissage du matériau et un moyen d’estimer la fraction de grains vierges de dislocations dans un matériau partiellement recristallisé. Une analyse fine de ces diagrammes permet d’accéder à la mesure de déformations élastiques et plastiques.
Cette technique expérimentale est également devenue un outil indispensable pour la simulation des microstructures. En effet, elle permet, d’une part, de fournir des données d’entrée pour la simulation (microstructure, texture, énergie stockée au cours de la déformation,...) et, d’autre part, de valider les résultats simulés en déformation, en recristallisation, en croissance de grains,...
La présentation de l’EBSD, de ses possibilités et d’exemples de résultats obtenus sur des matériaux métalliques est faite via deux articles :
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[M 4 138]. Il décrit le principe de l’EBSD et les différentes cartographies qui peuvent être tracées à partir des mesures d’orientations cristallographiques ;
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[M 4 139]. Il présente des exemples de résultats obtenus lors de quelques études de la recristallisation et de la croissance de grains de matériaux métalliques. Pour ces mêmes axes de recherche, il montre également l’intérêt d’un couplage entre l’EBSD et la simulation pour mieux appréhender les mécanismes microstructuraux mis en jeu. Enfin, l’estimation d’une texture globale, ainsi que celle des déformations élastiques et plastiques, sont également abordées.
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - RANDLE (V.), ENGLER (O.) - Introduction to texture analysis – Macrotexture, microtexture & orientation mapping - Gordon and Breach Science Publishers (2000).
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(2) - Ed. SCHWARTZ (A.J.), KUMAR (M.), ADAMS (B.L.) - Electron Backscatter Diffraction in Materials Science - Kluwer Academic/Plenum Publishers (2000).
-
(3) - Ed. POUCHOU (J.L.) - L'analyse EBSD – Principes et applications - Publication du GN-MEBA, EDP Sciences (2004).
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(4) - Ed. BRISSET (F.) - Microscopie Électronique à Balayage et Microanalyses - EDP Sciences (2008).
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(5) - BAUDIN (T.), BRISSET (F.) - L’EBSD : historique, principe et exemples d’applications, Microscopie Électronique à Balayage et Microanalyses - Ed. F. Brisset, EDP Sciences, 534-544 (2008).
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(6) - POUCHOU (J.L.) - Introduction à l’analyse EBSD :...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
ANNEXES
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BLG Productions pour l’analyse des déformations
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Groupement national de microscopie électronique à balayage et de microanalyses
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Société EDAX/TSL
http://www.edax.com/products/tsl.cfm avec une bibliographie sur l’EBSD http://www.edax.com/about/bib.cfm
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Société française de métallurgie et de matériaux
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Société Oxford Instruments dédié à l’EBSD
Voir aussi http://www.oxinst.com/products/microanalysis/ebsd/Pages/ebsd.aspx
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