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1 - DIFFRACTION EN FAISCEAU CONVERGENT

2 - DIFFRACTION ÉLECTRONIQUE EN FAISCEAU CONVERGENT À GRAND ANGLE : LACBED

3 - DIFFRACTION ÉLECTRONIQUE EN PRÉCESSION

4 - CONCLUSION

Article de référence | Réf : M4128 v1

Diffraction électronique en précession
Diffraction électronique dans les métaux et alliages : illumination convergente

Auteur(s) : Philippe VERMAUT, Richard A. PORTIER, Bernard JOUFFREY

Date de publication : 10 juin 2008

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RÉSUMÉ

La microscopie électronique, basée sur la diffraction des électrons par la matière, permet d’accéder à des informations dans les deux espaces, le direct en mode image et l’indirect en mode diffraction. Ces techniques de diffraction sont nombreuses, le choix est fonction du problème posé. Cet article expose les techniques de diffraction en faisceau convergent classique et à grand angle. Pour ces deux approches, le faisceau incident est sous forme d’illumination conique, avec un angle d’ouverture plus ou moins grand et ne peut donc être représenté par un seul vecteur d’onde. Lorsque la région de l'échantillon illuminée se réduit à une faible surface, on parle de microdiffraction. Est abordée également la technique de précession, pour laquelle l’illumination se fait par un ensemble d’ondes planes dont les vecteurs d’onde en variant décrivent un cône.

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ABSTRACT

Electron microscopy, based on the diffraction of electrons by matter, allows for accessing information in the direct space in image mode and in the indirect space in diffraction mode. These diffraction techniques are numerous and their choice depends on the problem posed. This article presents both the traditional convergent beam diffraction technique, and the wide angled one. For these two approaches, the incident beam is under the form of a conic illumination, with a more or less wide aperture angle and cannot therefore be represented by a single wave vector. When the region of the illuminated sample is reduced to a small surface, it is referred to as microdiffraction. The precession technique is also dealt with, where the illumination is made via a set of planar waves whose wave vectors describe a cone as they vary.

Auteur(s)

  • Philippe VERMAUT : Groupe de métallurgie structurale, UMR-CNRS 7045 - École nationale supérieure de chimie de Paris

  • Richard A. PORTIER : Groupe de métallurgie structurale, UMR-CNRS 7045 - École nationale supérieure de chimie de Paris

  • Bernard JOUFFREY : Laboratoire MSS-Mat, UMR-CNRS 8579 - École Centrale de Paris

INTRODUCTION

Dans les trois précédents dossiers, nous avons décrit les conditions de l'interaction électron-matière [M 4 125], les bases indispensables de la cristallographie [M 4 125] et les conditions de diffraction dans des situations d'illumination parallèle [M 4 126] pour lesquelles le faisceau incident est caractérisé par le vecteur d'onde, noté k, d'une onde plane [M 4 125]. Deux cas ont été commentés [M 4 127] : celui où le faisceau incident parallèle est étendu spatialement donc illumine une aire large de l'échantillon pour laquelle la région dont nous recrutons l'information en diffraction est limitée par un diaphragme (c'est la technique de diffraction en sélection d'aire) et celui pour lequel le faisceau incident parallèle est peu étendu spatialement et illumine une région de l'échantillon de faible étendue (les conditions sont celles de la microdiffraction et aucun diaphragme de sélection n'est utilisé).

Un grand nombre d'informations sont accessibles grâce à ces deux conditions qui constituent toujours, surtout pour le mode en sélection d'aire, l'étape initiale de l'observation. Si le cristal est connu ou prévisible, l'examen de plusieurs orientations permet de vérifier que le réseau réciproque observé correspond bien à celui prévu pour le cristal dont la maille élémentaire est connue ou supposée. Chacune des orientations du cristal, accessible par utilisation de la platine goniométrique, correspond à une coupe plane du réseau réciproque et elle peut ainsi être identifiée cristallographiquement. Les directions sont indexées dans l'espace direct à partir de la connaissance de celles de l'espace réciproque, et elles sont reportées sur l'image en tenant compte de la correspondance entre les deux espaces (rotation autour de l'axe optique du microscope qui varie avec le grandissement). La seule précaution à prendre, et que nous avons déjà mentionnée, vient du fait que l'interaction entre les électrons de haute énergie et la matière est dynamique. Si les amplitudes diffractées sont reliées aux facteurs de structure électroniques, ce n'est pas simplement comme dans le cas de la diffraction cinématique applicable à la diffraction des rayons X et des neutrons, mais c'est à travers le couplage dynamique entre tous les faisceaux. En outre, cette diffraction multiple permet à des réflexions à facteur de structure électronique nul d'être néanmoins présentes. Il reste que la géométrie du diagramme, c'est-à-dire la disposition des différentes réflexions les unes par rapport aux autres pour les différentes orientations observées, ne dépend que de la maille élémentaire. Connaissant la maille directe, il est aisé d'en déduire la maille réciproque et donc le réseau réciproque sans s'attacher aux intensités. Le problème inverse, c'est-à-dire celui qui se pose en réalité, est plus difficile et est souvent résolu en partant d'hypothèses sur le réseau direct par touches successives. Il existe cependant des méthodes, des codes qui permettent d'optimiser ce travail en partant directement du diagramme de diffraction, ou mieux de plusieurs orientations.

Nous avons aussi déjà décrit la richesse de l'information cristallographique accessible par microdiffraction en comparant la zone de Laue d'ordre 0 avec des zones d'ordre supérieur. Cette méthode ne permet, toutefois, pas d'obtenir l'information complète sur le groupe d'espace, mais fait souvent avancer considérablement le travail d'investigation qui doit se poursuivre en modifiant les conditions d'éclairement du spécimen (le groupe d'espace est le groupe d'invariance complet du cristal. Il est constitué par des opérations spatiales formées d'une opération de symétrie ponctuelle – identité, centre d'inversion, axe de rotation, miroir – et d'une translation associée).

Dans ce dossier, nous allons décrire deux techniques pour lesquelles le faisceau incident n'est plus descriptible par une onde plane et donc par un seul vecteur d'onde mais, au contraire, est préparé sous la forme d'une illumination conique, avec un angle d'ouverture du cône plus ou moins grand et une région de l'échantillon illuminée qui peut être petite, comme pour le cas de la microdiffraction. Ce sont les techniques de diffraction en faisceau convergent classique et à grand angle. Nous verrons que le rôle des symétries présentes dans le cristal devient très important et que celles-ci peuvent être déterminées. Enfin, nous aborderons une dernière méthode, la technique de précession, dans laquelle les conditions d'illumination se réalisent avec un ensemble d'ondes planes dont les vecteurs d'onde varient continûment en décrivant un cône, le diagramme étant formé de l'accumulation des diagrammes de diffraction associés à chacune des ondes incidentes.

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-m4128


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3. Diffraction électronique en précession

  • Le caractère cinématique de l'interaction entre les rayons X et la matière a rendu essentielle cette technique de diffraction pour la détermination des structures cristallines, aussi bien en partant de monocristaux que de poudres. Des méthodes pertinentes ont été développées pour y parvenir. À côté, la diffraction électronique a toujours été considérée comme inapte à cette détermination. La faute en vient au caractère dynamique de l'interaction entre les électrons et la matière, non pas à cause du formalisme qui est bien établi, mais à cause du caractère multiple de la diffraction, lié à l'existence de domaines de diffraction associés aux nœuds du réseau réciproque et conduisant à l'adoucissement des conditions de Bragg. Ainsi, les intensités des faisceaux transmis et diffractés dépendent très fortement de l'épaisseur et de l'orientation de la zone sélectionnée, paramètres qui ne sont que très rarement connus avec assez de précision pour permettre une exploitation quantitative des données comme en diffraction des rayons X. Pourtant, la diffraction électronique possède l'immense avantage de ne nécessiter qu'un très faible volume de matière et, dans un échantillon polyphasé, elle permet de sélectionner une phase unique pour contribuer à la diffraction. De nombreuses tentatives, alliant plusieurs modes de diffraction, ont été réalisées afin de remonter à la connaissance du cristal, mais sans jamais parvenir à établir un protocole de routine exploitable. Or, depuis peu de temps, une nouvelle méthode pour la détermination des cristaux connaît un développement remarquable, la technique de précession. Cette technique, proposée dès les années 1930 pour la diffraction des rayons X, a été évoquée en diffraction électronique pour la première fois en 1994 Diffraction électronique dans les métaux et alliages : illumination convergente[25], mais elle ne connaît un réel et important développement que depuis quelques années.

  • Le faisceau incident est toujours...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - THE BRISTOL GROUP -   Convergent Beam Electron Diffraction of Alloy Phases.  -  Adam Hilger, Bristol (1984).

  • (2) - TANAKA (M.), TERAUCHI (M.) -   Convergent-Beam Electron Diffraction.  -  I. Jeol LTD., Tokyo (1985).

  • (3) - TANAKA (M.), TERAUCHI (M.), KANEYAMA (T.) -   Convergent-Beam Electron Diffraction.  -  II. Jeol LTD (1988).

  • (4) - TANAKA (M.), TERAUCHI (M.), TSUDA (K.) -   Convergent-Beam Electron Diffraction.  -  III. Jeol LTD (1994).

  • (5) - COWLEY (J.M. éd.) -   Electron Diffraction techniques.  -  University Press, Oxford (1992).

  • (6) - GRATIAS (D.), PORTIER (R.) -   Microscopie électronique en science des matériaux.  -  Éd. du CNRS, p. 209 (1983).

  • ...

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