Étude des métaux par microscopie électronique en transmission (MET) - Microscope, échantillons et diffraction

La microscopie électronique a été inventée par Knoll et Ruska en 1931. Depuis, cette technique a considérablement évolué et est devenue indispensable pour l'étude des matériaux à l'échelle nanométrique et des nanomatériaux proprement dits.

Il existe deux types de microscopes électroniques en transmission, le microscope en transmission qui donne de l'objet mince une image globale (MET – microscope électronique en transmission), et le mode en balayage, où une petite sonde explore l'objet (STEM – scanning transmission electron microscope). Les microscopes modernes ont de plus en plus tendance à permettre ces deux modes d'utilisation. Ce dossier décrit rapidement et de manière pratique les deux approches.

Cette technique n'existe que parce que les électrons sont des particules chargées dont les trajectoires peuvent être modifiées par l'action de champs magnétiques et électrostatiques. Les lentilles, sortes de solénoïdes, permettent, grâce à leur champ magnétique élevé mais modulable, de focaliser à volonté le faisceau d'électrons.

Le MET présente le grand intérêt de pouvoir donner, d'un objet mince, une image pouvant maintenant atteindre une résolution meilleure qu'un dixième de nanomètre. En une fraction de seconde, on peut passer d'une image de l'objet au diagramme de diffraction de la même région. Celui-ci peut être obtenu de plusieurs manières. La comparaison des différents modes permet de comprendre plus complètement la structure du matériau étudié.

La qualité des microscopes électroniques modernes est liée aux récentes améliorations concernant les sources d'électrons (l'émission de champ), le pilotage informatique, les lentilles magnétiques. Nous verrons que les aberrations, notamment l'aberration sphérique de l'objectif, peuvent être dorénavant corrigées.

Différentes techniques d'enregistrement des images ou des diagrammes de diffraction sont abordées dans ce texte.

Nous décrirons également les grandes méthodes de préparation des échantillons.

Ce dossier introduit des principes généraux et des ordres de grandeur. Une étude plus détaillée des bases théoriques de l'interaction électron-atome, électron-échantillon, de la diffraction est faite dans les dossiers [M 4 125] « Diffraction des métaux et alliages. Interactions particules-matière », [M 4 126] « Diffraction dans les métaux et alliages : conditions de diffractions », [M 4 127] « Diffraction électronique : illumination parallèle », Diffraction électronique dans les métaux et alliages : illumination convergente[M 4 128] « Diffraction électronique dans les métaux et alliages. Illumination convergente ».