Présentation
Auteur(s)
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Gilbert TEYSSÈDRE : Ingénieur INSAT (Institut national des sciences appliquées de Toulouse) - Chercheur au CNRS (Centre national de la recherche scientifique)
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Colette LACABANNE : Professeur à l’Université Paul-Sabatier (Toulouse)
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Lire l’articleINTRODUCTION
L’analyse thermique englobe toute une série de techniques de caractérisation des matériaux fondées sur l’étude de la variation d’une propriété physique en fonction de la température.
Il s’agit donc essentiellement d’approches macroscopiques du comportement des matériaux, qui font intervenir des considérations de thermodynamique des états d’équilibre et des processus irréversibles, et de cinétique, associées aux changements d’états (phénomènes de transition) et aux phénomènes de relaxation qui peuvent les accompagner.
Dans le cas spécifique des matériaux macromoléculaires, ou polymères, l’analyse de la réponse thermique permet de mettre en évidence et de donner une interprétation microscopique de phénomènes tels que la transition vitreuse, la fusion/cristallisation, le vieillissement physique et chimique, la ségrégation de phases… selon les cas.
Dans cet article, les principales techniques d’analyse thermique basées sur l’étude d’un paramètre thermodynamique extensif, tel que l’enthalpie ou le volume, ou d’une susceptibilité dynamique telle que le module mécanique en élongation ou en cisaillement ou la permittivité diélectrique sont abordées.
De nombreux laboratoires en France sont équipés d’une ou plusieurs de ces techniques et sont donc susceptibles de prêter leur concours dans les domaines concernés.
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5. Analyse des courants thermostimulés (CTS)
5.1 Généralités
La technique des courants thermostimulés (CTS) est une méthode de caractérisation quasi-statique. Son principe est schématisé sur la figure 5. Un champ électrique statique est appliqué à une température Tp , ce qui permet d’orienter les dipôles dont le temps de relaxation est court à cette température. Cette orientation dipolaire est ensuite figée en abaissant la température jusqu’à T 0 << T p où le champ est supprimé. Une remontée linéaire en température, au cours de laquelle le courant de dépolarisation est enregistré, permet le retour à l’équilibre graduel des dipôles. Les pics de courants enregistrés correspondent à des phénomènes de relaxation définis précédemment. La faible fréquence équivalente (
10–3 Hz) confère à cette technique une grande sensibilité dans la définition des modes de relaxation.
L’analyse des spectres complexes, dans le but de déterminer la cinétique de relaxation, ne peut être faite de manière simple, car les modes de relaxation ne sont généralement pas décrits par un processus unique [40]. Aussi, la technique des polarisations fractionnées est-elle utilisée [41, 42]. Elle consiste à appliquer le champ sur une fenêtre étroite en température, ce qui permet de déconvoluer les modes en éléments simples. L’analyse des pics élémentaires obtenus conduit à une distribution discrète en temps de relaxation obéissant le plus généralement à une équation d’Arrhenius, et dans certains cas, à une équation de Vogel [43]. Des lois de variation telle que la loi de compensation :
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - EYRAUD (C.), ACCARY (A.) - Analyses thermique et calorimétrique différentielles. - [P 1 295], Analyse et caractérisation (1992).
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(2) - DONTH (E.J.) - Relaxations and thermodynamics in polymers - Glass transition. - Akademie Verlag GbmH, Berlin (1992).
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(3) - WUNDERLICH (B.) - Thermal analysis. - Acad. Press Inc., Londres (1990).
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(4) - KOVACS (A.J.) - A multiparameter approach for structural recovery of glasses and its implication for their physical properties. - Ann. N.Y. Acad. Sci. 371, p. 38 (1981).
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(5) - BIROS (J.), LARINA (T.), TREKOVAL (J.), POUCHY (J.) - Dependence of the glass transition temperature of poly(methylmethacrylates) on their tacticity. - Coll & Polym. Sci. 260, p. 27 (1982).
-
(6) - MacKNIGHT (W.J.), KARASZ (F.E.), FRIED (J.R.) - Solid state transition behavior of blends, - dans...
ANNEXES
(liste non exhaustive)
Netzsch Thermal AnalysisNovocontrol TechnologiesPerkin-ElmerSeiko Instruments Inc.Setaram Instrumentationhttp://thermal-analysis.setaram.com
Shimadzu Corp.TA InstrumentsThermold Corp. HAUT DE PAGE
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