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1 - ANALYSE THERMIQUE DIFFÉRENTIELLE ET ANALYSE ENTHALPIQUE DIFFÉRENTIELLE

2 - ANALYSE THERMOMÉCANIQUE

  • 2.1 - Généralités
  • 2.2 - Caractérisation des polymères

3 - ANALYSE DYNAMIQUE MÉCANIQUE (ADM)

4 - ANALYSE DYNAMIQUE ÉLECTRIQUE (ADE)

  • 4.1 - Généralités
  • 4.2 - Caractérisation des polymères amorphes
  • 4.3 - Caractérisation des polymères semi-cristallins

5 - ANALYSE DES COURANTS THERMOSTIMULÉS (CTS)

Article de référence | Réf : AM3274 v1

Analyse dynamique mécanique (ADM)
Caractérisation des polymères par analyse thermique

Auteur(s) : Gilbert TEYSSÈDRE, Colette LACABANNE

Date de publication : 10 oct. 1997

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Auteur(s)

  • Gilbert TEYSSÈDRE : Ingénieur INSAT (Institut national des sciences appliquées de Toulouse) - Chercheur au CNRS (Centre national de la recherche scientifique)

  • Colette LACABANNE : Professeur à l’Université Paul-Sabatier (Toulouse)

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INTRODUCTION

L’analyse thermique englobe toute une série de techniques de caractérisation des matériaux fondées sur l’étude de la variation d’une propriété physique en fonction de la température.

Il s’agit donc essentiellement d’approches macroscopiques du comportement des matériaux, qui font intervenir des considérations de thermodynamique des états d’équilibre et des processus irréversibles, et de cinétique, associées aux changements d’états (phénomènes de transition) et aux phénomènes de relaxation qui peuvent les accompagner.

Dans le cas spécifique des matériaux macromoléculaires, ou polymères, l’analyse de la réponse thermique permet de mettre en évidence et de donner une interprétation microscopique de phénomènes tels que la transition vitreuse, la fusion/cristallisation, le vieillissement physique et chimique, la ségrégation de phases... selon les cas.

Dans cet article, les principales techniques d’analyse thermique basées sur l’étude d’un paramètre thermodynamique extensif, tel que l’enthalpie ou le volume, ou d’une susceptibilité dynamique telle que le module mécanique en élongation ou en cisaillement ou la permittivité diélectrique sont abordées.

De nombreux laboratoires en France sont équipés d’une ou plusieurs de ces techniques et sont donc susceptibles de prêter leur concours dans les domaines concernés.

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DOI (Digital Object Identifier)

https://doi.org/10.51257/a-v1-am3274


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3. Analyse dynamique mécanique (ADM)

3.1 Généralités

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3.1.1 Principe

En ADM, la contrainte dynamique remplace ou se superpose à la contrainte statique. Les analyses dans lesquelles une sollicitation dynamique est appliquée à l’échantillon permettent de caractériser les phénomènes de relaxation associés à des transitions du type transition vitreuse (relaxation primaire), ou sans manifestation thermique (relaxations secondaires). Selon la gamme de températures considérée, dont dépend la viscosité du polymère, et les dimensions de l’échantillon, différents modes de sollicitations sont utilisés : flexion trois points, contrainte longitudinale, torsion, cisaillement entre plateaux parallèles (T > Tg), simple ou double encastrement... [26]. L’enregistrement des composantes élastique et anélastique de la déformation, respectivement en phase et en quadrature par rapport à la contrainte, en fonction de la température (fréquence fixe) ou de la fréquence (température fixe), donne accès aux modules de conservation, en cisaillement (G’), et en élongation (E’), aux modules de pertes correspondants (G’’, E’’), ainsi qu’à δ l’angle de pertes mécaniques [tan δ : G’/G’’ (ou E’’/E’)].

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3.1.2 Appareillage

Les dispositifs commerciaux d’ADM permettent généralement de remplir la fonction d’analyseur thermomécanique (ATM). Le principe de mesure des déformations est le même que pour l’ATM, à savoir système optique ou système LVDT, mais les composantes élastique et anélastique doivent être séparées. Pour l’application de la contrainte, deux dispositifs indépendants sont utilisés, l’un pour la phase d’approche et pour l’application de la contrainte statique (moteur pas à pas, bobine), l’autre pour l’application de la contrainte dynamique (bobine). Ces éléments sont asservis par un capteur...

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BIBLIOGRAPHIE

  • (1) - EYRAUD (C.), ACCARY (A.) -   Analyses thermique et calorimétrique différentielles.  -  [P 1 295], Analyse et caractérisation (1992).

  • (2) - DONTH (E.J.) -   Relaxations and thermodynamics in polymers - Glass transition.  -  Akademie Verlag GbmH, Berlin (1992).

  • (3) - WUNDERLICH (B.) -   Thermal analysis.  -  Acad. Press Inc., Londres (1990).

  • (4) - KOVACS (A.J.) -   A multiparameter approach for structural recovery of glasses and its implication for their physical properties.  -  Ann. N.Y. Acad. Sci. 371, p. 38 (1981).

  • (5) - BIROS (J.), LARINA (T.), TREKOVAL (J.), POUCHY (J.) -   Dependence of the glass transition temperature of poly(methylmethacrylates) on their tacticity.  -  Coll & Polym. Sci. 260, p. 27 (1982).

  • (6) - MacKNIGHT (W.J.), KARASZ (F.E.), FRIED (J.R.) -   Solid state transition behavior of blends,  -  dans...

1 Fournisseurs. Constructeurs

(liste non exhaustive)

Netzsch Thermal Analysis http://netzsch.com

Novocontrol Technologies http://www.novocontrol.de

Perkin-Elmer http://www.perkinelmer.com

Seiko Instruments Inc. http://www.sii.co.jp

Setaram Instrumentation http://thermal-analysis.setaram.com

Shimadzu Corp. http://www.shimadzu.com

TA Instruments http://www.tainstruments.com

Thermold Corp. http://www.thermold.com

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