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Jacques VERDU : Docteur ès Sciences - Professeur à l’École Nationale Supérieure d’Arts et Métiers de Paris
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Lire l’articleINTRODUCTION
les matières plastiques industrielles sont généralement des mélanges complexes de macromolécules (elles-mêmes hétérogènes sur le plan structural), avec des adjuvants et éventuellement des charges. Il est facile de prévoir que, dans la pratique, les problèmes d’analyse pourront se poser à des degrés de difficulté très différents, allant de l’identification sommaire à l’étude d’un détail particulier de la microstructure du polymère, ou au dosage d’une impureté à l’état de trace.
Les différentes méthodes physico-chimiques permettant l’analyse des polymères évoluent rapidement dans le sens d’une simplicité croissante, les mettant à la portée des non-spécialistes. Leur facilité de mise en œuvre, la rapidité avec laquelle on peut obtenir un grand nombre d’informations et la possibilité de leur utilisation empirique font que l’ingénieur ne peut plus ignorer un certain nombre de ces méthodes. L’objet du présent article introductif est d’en faire une liste (non exhaustive) et de présenter leurs différents domaines d’application en donnant quelques critères de choix. Les principales méthodes font l’objet d’articles spécialisés dans le présent traité, auxquels il conviendra de se reporter pour toute information complémentaire.
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3. Problèmes posés par les adjuvants et les charges
Dans certains cas, séparer le polymère de ses adjuvants est inutile (par exemple, pour l’analyse d’un polymère en présence de 0,5 % d’antioxydant), ou impossible (polymères tridimentionnels chargés).
Dans d’autres cas, en revanche, la séparation se révèle nécessaire : soit parce que l’adjuvant en forte concentration masque une grande partie des informations relatives au polymère, soit parce que l’étude portant sur l’additif lui-même est impossible en matrice polymérique (par exemple analyse d’un mélange d’antioxydants).
La séparation est généralement fondée sur la différence de solubilité entre polymère et adjuvant. On peut utiliser différentes méthodes.
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Reprécipitation : le matériau est mis en solution ; la solution est progressivement ajoutée à un grand volume de non-solvant maintenu sous agitation. Si le couple solvant-non-solvant est convenablement choisi, on obtient la précipitation sélective du polymère (ou de l’un des polymères s’il y en a plusieurs au départ), les autres composants restant en solution. Cette méthode est généralement utilisée lorsque l’on désire purifier le polymère.
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Extraction par un solvant : on procède alors à la dissolution sélective des adjuvants que l’on souhaite séparer du polymère insoluble. L’éther éthylique, par exemple, permet d’extraire les plastifiants phtalates du PVC.
Notons que cette sélectivité n’est pas totale, les faibles masses molaires du polymère pouvant également passer en solution (cas du polyéthylène basse densité dans le chloroforme). Ceci peut être une gêne dans l’analyse de certains adjuvants, mais, par ailleurs, la détermination du taux de polymère extractible peut fournir des informations intéressantes sur le plan pratique (par exemple, taux d’extrait acétonique des résines formophénoliques pour apprécier le taux de réticulation, ou taux d’extrait chloroformique du PE bd en relation avec sa sensibilité à la fissuration sous contrainte).
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Évaporation. Elle peut présenter un intérêt lorsque les additifs ont une pression de vapeur non négligeable à des températures où le polymère demeure thermiquement stable. On utilise couramment l’évaporation...
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BIBLIOGRAPHIE
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(1) - * - On dispose d’un certain nombre d’ouvrages généraux et de revues bibliographiques sur l’analyse physico-chimique des polymères ; nous nous contenterons d’en citer quelques-uns parmi les plus récents ou les plus généraux.
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(2) - WOLFF (C.), DUPUIS (D.) - Viscosité. - R 2350, Doc. R 2350 (10-94), vol. R5, traité Mesures et Contrôle, Techniques de l’Ingénieur.
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(3) - VERDU (J.) - Analyse physico-chimique des polymères. - P 3760 (6-97), vol. P5, traité Analyse et caractérisation, Techniques de l’Ingénieur.
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(4) - CROMPTON (T.R.) - Chemical analysis of additive in plastics. - 2e éd. 1975 Pergamon Press.
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(5) - MITCHELL (J.), CHIU (J.) - Analysis of high polymers. - Anal. Chem. (USA) 47 n 5, 1975, p. 289-327 (Revue bibliographique).
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(6) - McCRUM...
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