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RÉSUMÉ
Cet article présente les matériaux (vanne, jauge primaire et secondaire, pompe,...) pour développer des lignes de purification sous ultravide dans les laboratoires de recherche afin de purifier, dans les meilleures conditions analytiques, les gaz rares extraits des échantillons géologiques, tels que des roches ou des minéraux. Différents systèmes pour étuver les lignes jusqu'à 300 °C sont aussi présentés afin de réduire la contamination atmosphérique (N2, O2, gaz rares) et le dégazage des espèces interférentes comme les hydrocarbures. Enfin, différentes mesures pour protéger le vide des augmentations accidentelles de la pression sont proposées.
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Laurent ZIMMERMANN : Ingénieur d'études - CNRS - Centre de Recherches Pétrographiques et Géochimiques, UMR 7358, Vandœuvre-lès-Nancy, F-54501, France
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Evelyn FÜRI : Chargé de recherche - CNRS - Centre de Recherches Pétrographiques et Géochimiques, UMR 7358, Vandœuvre-lès-Nancy, F-54501, France
INTRODUCTION
Les gaz rares forment l'ensemble des éléments chimiques classés dans le groupe 18 du tableau périodique. Ils sont au nombre de 7, à savoir l'hélium, le néon, l'argon, le krypton, le xénon, le radon et l'ununoctium de symboles respectifs He, Ne, Ar, Kr, Xe, Rn et Uuo. Seuls les cinq premiers éléments de ce groupe sont évoqués en détail pour permettre aux lecteurs de mieux comprendre les processus physico-chimiques aboutissant, après leur extraction par broyage, fusion, ou ablation d'un échantillon géologique, à leur purification dans une enceinte sous ultravide (UHV). Il n'est pas fait état dans cet article de commentaires spécifiques sur le radon, qui est produit par la désintégration radioactive du radium et dont les applications en géosciences sont très limitées, ni d'ailleurs sur l'ununoctium qui est un élément purement synthétique, produit dans certains laboratoires de physique spécialisés en recherche fondamentale.
Les cinq gaz rares, hélium (He), néon (Ne), argon (Ar), krypton (Kr) et xénon (Xe) possèdent chacun plusieurs isotopes naturels. Ils sont au nombre de 2 (He) et de 3 (Ne, Ar) pour les gaz rares légers, et atteignent 6 et 9 pour Kr et Xe. Tous ces isotopes sont stables, mais certains d'entre eux ont été produits par des réactions radiogéniques, nucléogéniques ou fissiogéniques (4He, 21Ne, 40Ar, 84-86Kr, 129-136Xe) ayant abouti à des variations de la composition isotopique des gaz rares. Les études sur les couples père/fils sont à l'origine de méthodes de datation (K/Ar, U-Th-Sm/He, etc.) et fournissent des indications temporelles sur la formation des roches étudiées. Les gaz rares subissent également, au cours de nombreux processus physiques, des fractionnements élémentaires. Ceux-ci peuvent avoir une origine cinétique puisque la diffusion des gaz rares légers dans une roche est, comparée à celle des gaz rares lourds, plus rapide pour des conditions de température et de pression données. L'adsorption des gaz rares sur les solides est aussi une source de fractionnement. Elle tire son origine des liaisons de type Van der Waals qui fixent préférentiellement sur un solide les gaz rares lourds au détriment des légers. Enfin, la solubilité des gaz rares, vis-à-vis du milieu dans lequel ils se trouvent, entraîne également un fractionnement élémentaire. Il est proportionnel ou inversement proportionnel à la masse des éléments si la phase porteuse est respectivement de l'eau ou un liquide silicaté. Comprendre et expliquer les processus à l'origine de ces variations isotopiques et/ou élémentaires (dégazage ou différenciation du manteau, volcanisme, etc.) dans un échantillon dont l'histoire géologique a commencé pour les plus vieux, il y a 4,56 milliards d'années est un véritable défi en géoscience et nécessite de développer, en complément de systèmes d'extraction sous vide, des enceintes de purification et de séparation des gaz rares.
Cet article présente une description détaillée du matériel (vanne, groupe de pompage, mesure des pressions, choix des standards de gaz rares, étuvage in situ) nécessaire à la réalisation de ce type d'enceinte particulière et des précautions d'usage à respecter pour obtenir rapidement un niveau et une qualité de vide indispensable à la purification des gaz rares. Il vient en appui de l'article [J 6 635] dédié aux protocoles de purification et de séparation des gaz rares par chimisorption et physisorption. Ils complètent, ensemble, un premier article [J 6 632] consacré aux méthodes d'extraction des gaz rares sous ultravide.
Un glossaire placé en fin d'article, redonne les principales définitions nécessaires à la compréhension de l'article.
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5. Glossaire
Règle de calcul CODAP
Code proposant des règles de conception, de calcul, de construction et d'inspection pour les appareils à pression. CODAP est l'acronyme de Code de Construction des Appareils à Pression non soumis à la flamme.
Rx-y
Résolution nécessaire pour séparer distinctement deux éléments X et Y de masse voisine par spectrométrie de masse.
uma
Unité de masse atomique. C'est une valeur obtenue expérimentalement qui n'appartient pas au Système International (SI). Elle équivaut à ≈ 1,6605 × 10–27 kg, soit 1/12 de la masse d'un atome de 12C.
Justesse d'un capteur (manomètre, analyseur)
Capacité, pour un détecteur, à fournir, indépendamment de la fidélité, une mesure proche de la valeur réelle.
Fidélité d'un capteur (manomètre, analyseur)
Capacité, pour un détecteur à donner une mesure reproductible à partir d'une même grandeur mesurée.
Exactitude ou précision
Écart entre la valeur mesurée et la valeur réelle.
Sensibilité d'un manomètre
Rapport dX/dP qui traduit, pour la grandeur P de la pression mesurée, la capacité à détecter une faible variation.
Sensibilité d'un spectromètre de masse
Capacité, pour un analyseur, à mesurer un signal électrique le plus grand pour une quantité de gaz donnée. Elle peut s'exprimer, pour les spectromètres de masse, en ampère (mesure des ions émis par la source de l'analyseur) par unité de pression (pascal, torr…).
Résolution d'un manomètre
Plus petite variation de la pression qu'il est possible de détecter.
Pollution anthropique
Pollution qui découle de l'activité humaine. Elle peut concerner suivant les cas, l'air, les sols et/ou l'eau.
Conductance
Valeur représentant la quantité maximale d'un fluide pouvant circuler à travers une section. En régime moléculaire, la conductance ne dépend que de la géométrie (longueur, diamètre, forme) du système traversé. Elle s'exprime en m3 · s–1.
Fractionnement élémentaire
Séparation des éléments les uns des autres pour migrer vers un milieu plus stable. C'est le cas par exemple du plomb, qui a tendance, de par son caractère lipophile,...
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BIBLIOGRAPHIE
-
(1) - BENVENUTI (C.), CANIL (G.), CHIGGIATO (P.), COLLIN (P.), COSSO (R.), GUERIN (J.), ILIE (S.), LATORRE (D.), NEIL (K.S.) - Surface cleaning efficiency measurements for UHV applications. - Vacuum, 53, p. 317-320 (1999).
-
(2) - ZIMMERMANN (L.), BLARD (P.H.), BURNARD (P.), MEDYNSKI (S.), PIK (R.), PUCHOL (N.) - A new single vacuum furnace design for cosmogenic 3He dating. - Geostandards and Geoanalytical Research, 36, p. 121-129 (2012).
-
(3) - MARTY (B.), HUMBERT (F.), LIBOUREL (G.), FRANCE-LANORD (C.), ZIMMERMANN (L.) - CO2-laser extraction static mass spectrometry analysis of ultra low concentrations of nitrogen in silicates. - Geostandards and Geoanalytical Research, 24, p. 255-260 (2000).
-
(4) - CHIGGIATO (P.) - Dégazage des solides en ultravide : quelques notions de base pour les techniciens du CERN. - ATS/Note/2012/048TECH (2012).
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(5) - NUVOLONE (R.) - Technology of low-pressure systems-establishment of optimum conditions to obtain low degassing rates on 316L stainless steel by heat treatments. - Journal of Vacuum Science...
DANS NOS BASES DOCUMENTAIRES
DINGUE (Development In Noble Gas Understanding and Expertise ). Workshop organisé chaque année en marge de la conférence GOLDSCHIMDT.
HAUT DE PAGE
« Pneurop » 6601/1981 et DIN 28 403, Éléments de raccordement à bride CF : Les éléments sont en acier inoxydable 316L [(DIN 17 440 – WN 14 404) Z2CND 17-12].
ISO 431, Cuivre OFHC (Oxygen Free High Conductivity) : Cuivre élaboré suivant une méthode américaine. Son équivalent français est le cuivre Cu-c1 ou 2.
ISO 6142 (2001), Méthode gravamétrique de préparation des mélanges gazeux dans une bouteille à des fins d'étalonnage et méthode de vérification de la composition du gaz..
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