Bibliographie & annexes
Présentation
Auteur(s)
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Jean-Paul KLEIN : Docteur-Ingénieur ENSIC (École Nationale Supérieure des Industries Chimiques de Nancy) - Professeur à l’Université Lyon I - Laboratoire d’Automatique et de Génie des Procédés, URA CNRS D 1328 – Villeurbanne
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Roland BOISTELLE : Docteur ès Sciences - Directeur de Recherches au CNRS – Marseille-Luminy - Centre de Recherches sur les Mécanismes de la Croissance Cristalline
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Jacques DUGUA : Docteur-Ingénieur CNAM (Conservatoire National des Arts et Métiers) - Ingénieur au Centre Technique de Lyon (CTL) d’Elf Atochem
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Lire l’articleINTRODUCTION
La cristallisation est une opération unitaire du génie chimique à la fois d’une très grande complexité théorique et d’une importance économique vitale. À l’heure actuelle, 25 à 30 % du chiffre d’affaires de la chimie est réalisé avec des produits obtenus dans des procédés comportant au moins une étape de cristallisation ou de précipitation. Ce pourcentage atteint 75 à 80 % pour les procédés de chimie organique fine, principalement utilisés pour la fabrication de principes actifs de l’industrie pharmaceutique ou agrochimique.
Les productions obtenues dans les cristallisoirs industriels varient en fonction de la taille de l’installation. Elles peuvent atteindre :
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plusieurs centaines de tonnes par jour pour des produits dits de grande commodité tels que l’hydrogénocarbonate de sodium, l’acide adipique ou le sulfate d’ammonium dans des procédés continus ;
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quelques dizaines de tonnes par jour en discontinu pour des produits tels que l’acide salicylique, l’aspirine ou le paracétamol ;
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voire moins d’une tonne par jour pour des produits à forte valeur ajoutée (composés pharmaceutiques ou agrochimiques par exemple ainsi que certains produits de chimie de spécialité).
Les aspects théoriques de la cristallisation ont été développés dans l’article [J 1 500]. Ils sont mis en œuvre dans le présent article pour choisir et dimensionner l’installation adéquate de cristallisation en solution pour un produit, un procédé et une production donnés. Ils permettent aussi, sous certaines conditions, de prévoir la répartition granulométrique des cristaux à la sortie d’un cristallisoir par l’intermédiaire de bilans de populations, dont l’utilisation est développée ci‐après 5.2.
En fin d’article 7 la cristallisation à partir de milieux fondus, qui a, en particulier en chimie organique, des applications industrielles d’une importance non négligeable (purification du p‐xylène, du naphtalène, du dichlorobenzène, etc.) sera présentée avec les procédés industriels utilisés dans ce domaine.
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VERSIONS
- Version courante de juin 2013 par Béatrice BISCANS
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Technologie et dimensionnement des cristallisoirs3. Place du cristallisoir dans le procédé industriel
3.1 Caractéristiques demandées aux cristaux fabriqués
La cristallisation est une opération de purification. Il est donc naturel que les cristaux fabriqués présentent une certaine pureté imposée par l’utilisateur. Le chimiste est d’ailleurs conscient de ce problème alors qu’il l’est souvent beaucoup moins de l’importance de la taille et de la forme des particules, ces paramètres ayant non seulement un impact commercial relatif à l’aspect du produit vendu (dans certains cas), mais aussi et surtout une importance fondamentale vis‐à‐vis des opérations en aval dans le procédé.
Ainsi, une propriété essentielle demandée au produit cristallisé est d’avoir une bonne filtrabilité pour assurer à la fois une séparation satisfaisante et un lavage correct sur un appareil de séparation solide‐liquide. La répartition des tailles et la forme des cristaux obtenus spécifient le type d’appareil de séparation solide‐liquide à installer (choix entre un filtre ou une essoreuse par exemple). Ensuite, une fois séparé, le produit est séché, stocké, conditionné, tamisé, etc. Il devra donc présenter une taille et une morphologie compatibles avec ces opérations. En particulier, ses propriétés devront lui assurer une coulabilité convenable, c’est‐à‐dire une bonne aptitude à s’écouler et une manipulation facile à l’état sec. Il lui sera également demandé de ne pas s’agglomérer dans les installations de stockage (mottage), ni d’être trop générateur de poussières pour des problèmes d’hygiène et de sécurité dans les ateliers. La densité apparente de la poudre a bien évidemment également une importance capitale, en particulier à l’ensachage. Il existe à l’heure actuelle des possibilités d’adapter ces propriétés à la demande bien que, dans certains cas, cette démarche reste difficile voire impossible.
L’étude du procédé doit donc prendre en compte les aspects granulométriques et morphologiques, à la fois au niveau de l’opération de cristallisation elle‐même, mais aussi au niveau des opérations qui la suivent. Il convient en tout cas de considérer la cristallisation comme un procédé à étudier au même titre que la réaction chimique et non comme une opération dont le résultat est fatalement non conforme aux espérances,...
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