Présentation
Auteur(s)
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Jean-Paul KLEIN : Docteur-Ingénieur ENSIC (École Nationale Supérieure des Industries Chimiques de Nancy) - Professeur à l’Université Lyon I - Laboratoire d’Automatique et de Génie des Procédés, URA CNRS D 1328 – Villeurbanne
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Roland BOISTELLE : Docteur ès Sciences - Directeur de Recherches au CNRS – Marseille-Luminy - Centre de Recherches sur les Mécanismes de la Croissance Cristalline
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Jacques DUGUA : Docteur-Ingénieur CNAM (Conservatoire National des Arts et Métiers) - Ingénieur au Centre Technique de Lyon (CTL) d’Elf Atochem
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Lire l’articleINTRODUCTION
La cristallisation est une opération unitaire du génie chimique à la fois d’une très grande complexité théorique et d’une importance économique vitale. À l’heure actuelle, 25 à 30 % du chiffre d’affaires de la chimie est réalisé avec des produits obtenus dans des procédés comportant au moins une étape de cristallisation ou de précipitation. Ce pourcentage atteint 75 à 80 % pour les procédés de chimie organique fine, principalement utilisés pour la fabrication de principes actifs de l’industrie pharmaceutique ou agrochimique.
Les productions obtenues dans les cristallisoirs industriels varient en fonction de la taille de l’installation. Elles peuvent atteindre :
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plusieurs centaines de tonnes par jour pour des produits dits de grande commodité tels que l’hydrogénocarbonate de sodium, l’acide adipique ou le sulfate d’ammonium dans des procédés continus ;
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quelques dizaines de tonnes par jour en discontinu pour des produits tels que l’acide salicylique, l’aspirine ou le paracétamol ;
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voire moins d’une tonne par jour pour des produits à forte valeur ajoutée (composés pharmaceutiques ou agrochimiques par exemple ainsi que certains produits de chimie de spécialité).
Les aspects théoriques de la cristallisation ont été développés dans l’article [J 1 500]. Ils sont mis en œuvre dans le présent article pour choisir et dimensionner l’installation adéquate de cristallisation en solution pour un produit, un procédé et une production donnés. Ils permettent aussi, sous certaines conditions, de prévoir la répartition granulométrique des cristaux à la sortie d’un cristallisoir par l’intermédiaire de bilans de populations, dont l’utilisation est développée ci‐après 5.2.
En fin d’article 7 la cristallisation à partir de milieux fondus, qui a, en particulier en chimie organique, des applications industrielles d’une importance non négligeable (purification du p‐xylène, du naphtalène, du dichlorobenzène, etc.) sera présentée avec les procédés industriels utilisés dans ce domaine.
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- Version courante de juin 2013 par Béatrice BISCANS
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7. Cristallisation industrielle à partir de milieux fondus
Nous ne traiterons ici que les procédés de cristallisation purifiante (ou fractionnée) conduisant à des productivités élevées, à l’exclusion des procédés :
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de production de monocristaux ultrapurs ;
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de solidification sans purification, qui restent malgré tout des procédés de cristallisation et doivent être conçus en tant que tels.
7.1 Principes
La purification d’un produit impur est souvent réalisée par cristallisation en solution ou par distillation. Ces deux procédés sont connus. Par contre, ils présentent un certain nombre d’inconvénients :
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pour la cristallisation en solution, le coût de traitement du solvant doit être ajouté au coût d’exploitation de la cristallisation proprement dite et la manipulation des solides cristallisés dans la partie finale du procédé pose bien souvent des problèmes technologiques en raison de leur faible taille granulométrique ou de leur faible coulabilité ;
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pour la distillation, d’une part la vaporisation a un coût énergétique élevé, d’autre part la manipulation des produits à température élevée peut être pénalisante pour les produits thermosensibles.
De plus, il est souvent difficile de séparer des isomères avec une bonne pureté.
Dans certains cas, il sera donc intéressant de faire cristalliser directement l’un des composés à partir du milieu fondu impur. En effet, si le mélange peut être assimilé à un mélange binaire pour lequel l’équilibre liquide‐solide est décrit par une courbe à eutectique (figure 24), en partant du point M, représentant le milieu fondu (fraction molaire en 1,3,5‐trichlorobenzène xi , température Ti pour notre exemple), et en refroidissant ce milieu, le 1,3,5‐trichlorobenzène cristallise pur, en présence d’une phase liquide dont la composition est donnée par la courbe d’équilibre à la même température. La séparation des cristaux obtenus et leur lavage conduisent à...
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